3

Analiza związków organicznych

Próba zwęglenia próbki nie może być miarodajnym dowodem obecności węgla, ponieważ niektóre związki np. kwas szczawiowy (H2C2O4) wyparowują przy ogrzewaniu i nie pozostawiają osadu węglowego, mimo że węgiel jest w nich obecny. Z dowolnego związku organicznego można otrzymać węgiel w postaci dwutlenku węgla przez ogrzewanie małej próbki związku (0.005 do 0.2 g) do czerwonego żaru w rurze wypełnionej tlenkiem miedzi. Takie spalanie próbki w obecności CuO zamienia ilościowo węgiel na dwutlenek węgla, który z kolei można wykryć za pomocą wody wapiennej. Aby oznaczyć węgiel ilościowo absorbuje się dwutlenek węgla w małych rurkach wypełnionych wodorotlenkiem potasowym. Wzrost masy rurki odpowiada ilości pochłoniętego dwutlenku węgla.

Procentową zawartość węgla w próbce można obliczyć ze wzoru:

o/ _    mco₂ * Mc/ Mco₂ * 100    __

m próbki

%C - procentowa zawartość węgla w próbce mco₂ - masa dwutlenku węgla [g]

Mc - masa atomowa węgla [u]

Mco₂ - masa cząsteczkowa dwutlenku węgla [u] m próbki - masa próbki [g]

W czasie spalania próbki w obecności tlenku miedzi cały wodór obecny w próbce tworzy wodę, która może być zaabsorbowana w rurce ze stężonym kwasem siarkowym, chlorkiem wapnia lub innymi środkami suszącymi. Przyrost masy rurki suszącej określa ilość zaabsorbowanej wody:

% II =

mn₂o * 2*lMn/ Mj3₂o * 100

m próbki

%H - procentowa zawartość wodoru w próbce mn₂o - masa wody [g]

Mn - masa atomowa wodoru [u]

Mn₂o - masa cząsteczkowa wody [u] m próbki - masa próbki [g]

Przykład:

Próbkę związku organicznego o ciężarze 0.2042 g utleniono, przy czym utworzyło się 0.485 g dwutlenku węgla i 0.250 g wody. Jaka jest procentowa zawartość węgla i wodoru w próbce?

% C

0.485 * 12/ 44 * 100 0.2042

= 64.8 %

13.60%

0.250 * 2 * 1/ 18 * 100 0.2042

Suma zawartości procentowej węgla i wodoru wynosi 78.5 %. Ponieważ dokładna analiza jakościowa związku nie wykazała obecności azotu, chlorowca lub innych pierwiastków, to należy przyjąć, że pozostałym składnikiem związku jest tlen i jego zawartość procentową oznacza się przez odjęcie liczby 78.5 % od 100%.