168 7. Badanie właściwości cieplnych i palności tworzyw sztucznych
Stosowanie wahadła skrętnego wymaga dużych próbek i to w postaci nie zawsze dostępnej. Dlatego najlepsze wyniki uzyskuje się przy pomocy kalorymctru różnicowego (diffcrcntial scanning calorymetry DSC). Wymagane są bardzo małe próbki w dowolnej postaci Krzywa DSC wykazuje wszystkie efekty cgzo-i endo- energetyczne występujące podczas ogrzewania próbek. Krzywa DSC rejestruje nawet ciepło, towarzyszące reorganizacji fazy amorficznej przy temperaturze zeszklenia, a więc efekty bardzo niewielkie.
Temperatura płynięcia (dawniej nazywana temperaturą plastyczności) jest trudniejsza do zdefiniowania niż Tj. ze względu na polidyspersje polimerów zawierających cząsteczki o różnych ciężarach cząsteczkowych. Jest ona temperaturą przejścia ze stanu wysokoelastycznego w stan plastyczny, lub w przypadku polimerów krystalicznych przejścia ze stanu stałego w ciekły. Temperaturę płynięcia oznacza się praktycznie z dokładnością do ±2()°C. Wyjątkiem są m.in. polidcreftalan etylenu), poliamidy, które mają łatwe do oznaczenia temperatury stanu skupienia ze stałego w ciekły (z dokładnością do ±3°C). Dlatego technicy korzystają raczej z oznaczania plastyczności prasowniczej i wskaźników szybkości płynięcia (rozdz. 9), niezastąpionych w praktycznej ocenie właściwości przetwórczych.
Temperaturę płynięcia można też oznaczyć konsystometrem Dopplera (rys. 5.8). Według tego pomiaru temperaturę płynięcia oznacza się z prędkości płynięcia tworzywa sztucznego. Pewne informacje uzyskuje się na podstawie pomiarów lepkości wiskozymetrami rotacyjnymi, np. plastografem Brabendera. Metody pomiaru plastyczności tworzyw sztucznych w funkcji temperatury omówiono w rozdz. 9.
Zasada metody. Temperatura ugięcia wg Martensa jest to temperatura wyrażona w "C, w której następuje określone odkształcenie próbki poddanej stałemu naprężeniu zginającemu przy wymaganym sposobie jej zamocowania i ogrzewania. Metoda polega na poddawaniu znormalizowanych próbek zamocowanych w urządzeniu pokazanym na rys. 7.6, stałym momentem zginającym, który wywołuje w tworzywie naprężenia zginające (5 MPa), przy jednoczesnym podnoszeniu temperatury ze stałą szybkością 50!>(7h (od temp. 23±2"C do temperatury, w której urządzenie wskaże wychylenie umowne).
Rys. 7.6. Schemat urządzenia do badania temperatury ugięcia metodą Martensa (PN-90/C-89025-I)
/ oś urządzenia wskazującego, 2 dźwignia. J - obciążnik. 4 - uchwyt górny. 5 -próbka. 6 - uchwyt dolny
Temperatura, w której wygięcie próbki osiąga z góry założoną wartość 6±0,1 mm, jest umowną miarą odporności cieplnej.
Istotną role w urządzeniu badawczym odgrywa sprzężony mechanizm zegarowy z termoregulatorem i zespołem grzejnym. Cały ton układ wymaga częstej kontroli, w szczególności szybkości wzrostu temperatury. Sprawdzenie przeprowadza się. mierząc czas stoperem od chwili uruchomienia przyrządu do uzyskania jego temperatury maksymalnej oraz przez pomiar temperatury z dokładnością do 0.5"C. Wyniki nanosi się na wykres temperatury w zależności od czasu; funkcję przedstawia linia prosta, a rzędna temp. 50°C powinna odpowiadać odciętej w 60 minucie.
Ogólnie można powiedzieć, że metodą tą określa się odporność cieplną tworzyw termoutwardzalnych, chemoutwardzalnych, a nawet niektórych bardziej sztywnych tworzyw termoplastycznych. Metodę stosuje się przede wszystkim do kontroli jakości i ustalenia warunków dostawy tłoczyw do prasowania i wtrysku, żywic do odlewania oraz półfabrykatów w postaci płyt, arkuszy lub wyrobów o innych kształtach, oraz do tworzyw warstwowych wzmocnionych i wyrobów / ebonitu. Nie nadaje się ona do tworzyw porowatych, folii i do tworzyw o temperaturze ugięcia wg Martensa niższej niż 40°C, względnie wyrobów z tworzyw, z których nie można wyciąć próbek o wymiarach wskazanych przez normę.
Na podstawie wyników oznaczeń temperatury ugięcia metodą Martensa nic należy wyciągać wniosków dotyczących odporności cieplnej tworzywa w czasie pracy ciągłej w podwyższonej temperaturze.
Wykonanie badania [4J. Badanie wykonuje się za pomocą aparatu Martensa. Jest to termostat szafkowy /. przodu oszklony, zaopatrzony w urządzenie umożliwiające podnoszenie temperatury wnętrza ze stalą szybkością 50°C w ciągu 1 h.