img092 2

178 7. Badanie właściwości cieplnych i palności tworzyw sztucznych

Rys. 7.11. Schemat przyrządu Schramma-Żebrowskicgo (PN-79/C-89026)

7 - podstawa, 2 - łożyska, 3 - płytka izolująca, 4 - pręt żarzący, 5 - przeciwwaga, 6 - ogranicznik, 7 płytka obrotowa, 8 - próbka, 9 - statyw, 10- uchwyt, Ił - podstawa, 12 - pręt metalowy

Do wykonania pomiarów używa się ponadto sekundomierza, suwmiarki i urządzenia do kontrolowania temperatury pręta. Próbki mają kształt beleczek o następujących wymiarach (mm):

Typ próbki    Długość    Szerokość    Grubość

1    120-130    10±0,2    4±0,2

2    80    I0±0,2    4±0,2

Próbki typu I oznacza się na szerokości prostopadle do osi podłużnej w odległości 95±0,3 mm od końca, który będzie palony, a próbki typu 2 w odległości 70±0,5 mm.

Podczas oznaczenia, gdy żarzący się pręt styka się z badaną próbką, włącza się sekundomierz. Po upływie 180 s od chwili zetknięcia odchyla się pręt i mierzy czas palenia próbki. Jeżeli płomień osiągnie znak na próbce lub gdy próbka zgaśnie, oznaczenie należy przerwać - nie wcześniej jednak niż w ciągu 30 s. Również kiedy na próbce nie ma płomienia, wtedy kończy sic oznaczenie, również nie wcześniej niż 30 s. Po zakończeniu badania mierzy się odległość między znakiem kontrolnym a zwęgloną powierzchnią próbki na obydwu jej powierzchniach (10 mm). Jako wynik oznaczenia przyjmuje się czas palenia pięciu próbek. Długość zwęglonej części każdej z próbek oblicza się (w mm) wg wzoru

L = 95 - / (dla próbek typu 1) L = 70 - / (dla próbek typu 2)

(7.5)

(7.6)

gdzie / - oznacza najmniejszą odległość między znakiem kontrolnym a zwęglona. częścią próbki, mm.

7.7.    Termiczna analiza różnicowa i derywatografia

Bardzo wiele informacji na temat zachowania się polimerów, tworzyw sztucznych, zawierających obce składniki i mieszanin polimerów daje termiczna analiza różnicowa DTA i derywatografia DTG. Pomiar polega na rejestrowaniu za pomocą mikrotermopar lub termistorów zmian masy i zmian entalpii w trakcie podnoszenia tempera tury. Do badań są potrzebne niewielkie próbki (wystarczy nawet 30 mg) w' dowolnej postaci; mogą to być również proszki. Wynik otrzymuje się w postaci krzywych, z których odczytuje się zmiany masy podczas ogrzewania, temperatury topnienia (przez pomiar ciepła w czasie topnienia), temperatury topnienia fazy krystalicznej (mimo równoczesnej obecności fazy amorficznej), temperatury przemian fazowych. Najmniejsze efekty termiczne przemian widać wyraźnie; można zauważyć kiedy zachodzi rozkład tlenowy i zarejestrować dane dotyczące dwóch składników, np. ich temperatury zeszklenia, o ile oczywiście nie zachodzą na siebie. Wynik analizy zawierający całkowany wybrany pik otrzymuje się w postaci wykreślonego dokumentu. Jeszcze dokładniej rejestruje te wszystkie temperatury kalorymetria różnicowa DSC.

Problematycznym jest czy DTA i DTG umożliwiają bezpośrednio ocenę właściwości tworzyw' sztucznych jako materiałów. Jednakże metodami tymi można znaleźć temperatury, w których w tworzywie zachodzą jakieś zmiany endo-i egzoenergetyezne i zinterpretować je dla celów dających się wykorzystać przy przetwórstwie i podczas użytkowania wyrobów' [13].

7.8.    Ocena zmian właściwości przy długotrwałym ogrzewaniu

Wszystkie opisane metody mają znaczenie tylko porównawcze, a więc można porównywać poszczególne tworzywa między sobą. Wyniki badań dotyczą raczej temperatur, w których stosowane tworzywo może drastycznie zmienić swoje właściwości. Metody opisane nie określają jednak bardzo ważnej górnej dopuszczalnej temperatury długotrwałego użytkowania. Zgodnie z niemiecką normą [12] wybiera się