Oznaczania CliZT metodą nadmanganianową (utlcnialności)
Oznaczenie utlenialności przeprowadza się w temperaturze wrzenia roztworu, przy użyciu nadmiaru nadmanganianu potasu, najczęściej w środowisku kwaśnym.
WYKONANIE OZNACZENIA
Do kolby stożkowej o pojemności 300cm odmierzyć 100 cm badanej wody (lub np. 10 cm ścieków i 90 cm3 wody destylowanej), dodać 10 cm3roztworu kwasu siarkowego (1+3) i z biurety 10 cmJ 0,01 n roztworu nadmanganianu potasu oraz 3 kawałeczki pumeksu. Całość wymieszać, ogrzewać oraz utrzymywać w stanie wrzenia przez 10 minut. Jeśli w trakcie mineralizacji roztwór w kolbie odbarwi się to należy oznaczenie powtórzyć z mniejszą objętością próbki, którą dopełnia się do objętości lOOcm3 woda destylowaną.
Do gorącego roztworu dodaje się z biurety 10 cmJ 0,01 n roztworu kwasu szczawiowego, miesza i po odbarwieniu miareczkuje na gorąco 0,01 n roztworem nadmanganianu potasu do wystąpienia słabo różowego zabarwienia utrzymującego się przez 1-2 min.
Równolegle z oznaczeniem utlenialności badanej wody należy oznaczyć ultenialność wody destylowanej w sposób analogiczny jak dla badanej wody.
Sprawdzenie stężenia roztworu
Rozcieńczone roztwory KMn04 są niebyt trwałe i ich stężenie(miano) należy sprawdzić każdorazowo.
Współczynnik przeliczeniowy / oznacza się następująco: do kolby stożkowej ze zmiareczkowanym, gorącym roztworem po oznaczeniu utlenialności (w badanej próbie) dodaje się ponownie z biurety 10 cm3 roztworu kwrasu szczawiowego i miareczkuje 0,01 n roztworem nadmanganianu potasu do wystąpienia słabo różowego zabarwienia utrzymującego się przez 1-2 min. Objętość roztworu KMn04 użytego na zmiareczkowanie oznaczyć jako v/ a miano roztworu obliczyć ze wzoru:
Obliczenie wyników
Utlenialnośc badanej próbki oblicza się według wzoru:
gdzie:
a- objętości roztworu KMn04 zużyta na zmiareczkowanie próbki użytej do oznaczenia, cm3
b- objętości roztworu KMn04 zużyta na zmiareczkowanie wody destylowanej użytej do oznaczenia, cm3
f — współczynnik przeliczeniowy (miano) KMn04
0,08 - przelicznik na mg 02/dm3
V- objętość badanej próbki użyta do oznaczenia, w cm3