P1030687

2. Oznaczanie utlenialności u środowisku kwaśnym

i

Zasada oznaczania

Nadmanganian potasu wprowadzony w nadmiarze do badane c/\m w środowisku kwaśnym mangan siednuo-wartościowy ulega red¹ utlenienia glukozy w tych warunkach można przedstawić następująco

5C,_;H₁₂0₆ + 24Mn04 + 72H‘    30CO; • ^1    1

Pozostały nadmiar nadmanganianu potasu odmiarcczkowuje się szczawiem sodowy in

ile ni:

» tązkt

Pr Al

organif'J^|C- Przy Udowo reakcje

2MnOj + C₂0, + I6H* + => 2Mir + IOCO

Próba zawierająca nadmiar nadmanganianu potasowego jest fioletowa, natomiast dodaniu szczawianu sodu następuje redukcja manganu siedmio- do dwuwart ościowego. która wywołuje odbarwienie roztworu Moment odbarw ienia jest trudno uchwytny, stąd po utlenieniu związków organicznych do wody dodaje się ściśle określoną ilość mianowanego roztworu szczawianu sodu (próba będzie bezbarwna), a z kolei jego nadmiar odmiarcczkowuje się nadmanganianem potasu aż do uzy skania trwałego, różowego zabarwienia. Ilość zużytego nadmanganianu jest rów noważna ilości tlenu potrzebnego do utlenienia związków organiczny cli. znajdujących się w badanej wodzie

Czynniki przeszkadzające oznaczeniu i ich usuwanie

Nadmanganian potasu, obok substancji organicznych, utlenia niektóre /wiązki nieorganiczne, jak sole żelazawe, chlorki, azotyn! siarkowodór, siarczki, tiosiarczany itp. Składniki te należą do związki łatwo utleniających w środowisku kwaśny m i powodują zwiększoną redukcji nadmanganianu. Reakcję utlenienia jonów chlorkowych do wolnego chloru moi przedstawić następująco:

10Cr + 2MNO, + 16H* => 2Mn" + 5Cl_: + 8H_:0

W związku z powyższym oznaczanie utlenialności w środowisku kwaśnym stosuje się dla wód. w których stężenie chlorków nie przekracza 300mgCl /dm³ . Jeżeli zawartość jonów chlorkowych jest większa niż 300 mg Cl oznaczenie utlenialności wykonuje się w środowisku alkalicznym. Pozostałe składniki wody. zawyżające wynik oznaczenia, należą do związki łatwo utleniających się na zimno w środowisku kwaśnym. Stąd w razie ich obecności w wodzie badanej należy wy konać dwa oznaczenia utlcnialnośq pierwsze - na gorąco w celu określenia sumarycznej ilości tlenu potrzebna do utlenienia związków organicznych i nieorganicznych, drugie - na zimno Różnica między wynikami oznaczeń daje utlenialnośc wy w olan<xpbccność substancji organicznych w wodzie.

Odczynniki

: . kwas siarkowy H_;$0₄. roztwór 1+3 (utleniony nadmanganianem potasu)

2 . Szczawian sodu Na₂ C₂ 0₄. roztwór 0.0125 n. i. Nadmanganian potasu KmnOi.. roztwór mianowany 0.0125 n.

W celu wy znaczenia miana nadmanganianu potasu do kolby stożkowej o pojemności 300 cm’ odnucr/yć 100 cm³ wody desty lowanej. 10 cm' kwasu siarkowego (1) dokładnie 10 cm³ roztworu nadmanganianu (3) kolbę umieścić we wrzącej łaźni wodnej na okres 30 minut. Po wyjęciu z łaźni dodać dokładnie 10 cm³ szczawianu sodu (2). wy mieszać i na gorąco miareczkować roztworem nadmanganian (3) do lekko różowego zabarwienia. Następnie do tej samej próby dodać 10 cm³ szczawianu sodu (2) i ponownie miareczkować roztworem nadmanganianu potasu słabo ró/.owego zabarwienia Odczytać ilość cm³ nadmanganianu zużytego /miareczkowanie 10 ero³ szczawianu sodu (2) i obliczyc współczynnik przeliczeniowy T nadmanganianu na roztwór ściśle 0.0125 u przy czym.

10 cm³ Na:C;0,

f=

X cm³ KMn0₄