73

Używany niebieski barwnik 2,6-dichlorofenoloindofenol w_środowisku kwaśnym w formie utlenionej jest różowy, a w formie zredukowanej —bezbarwny. Trwała barwa różowa podczas miareczkowania powstaje po całkowitym utlenieniu kwasu askorbinowego w momencie dodania pierwszej kropli nadmiaru barwnika.

Odczynniki

1.    2-proc. kwas szczawiów)' (COOH)2 * 2 H₂0.

2.    0,0005-molowy 2,6-dichlorofenoloindofenol (0,2 g barwnika rozpuścić w 1000 ml wody).

3.    Jodek potasowy krystaliczny.

4.    Kwas siarkowy rozcieńczony (H₂S0₄ stężony + woda, w stosunku 1:4).

5.    0,005-molowy mianowany roztwór tiosiarczanu sodowego.

6.    0,25-proc. roztwór skrobi.

7.    1-molowy mianowany roztwór siarczku sodowego (Na₂S • 9 H₂0): odważyć ok. 25 g wilgotnej krystalicznej soli, rozpuścić w gorącej wodzie i po ostudzeniu dopełnić wodą do 100 ml. Roztwór przechowywać w butelce szczelnie zamkniętej korkiem gumowym (miano świeżo przygotowanego roztworu siarczku sodowego ustala się acydymetrycznie w obecności oranżu metylowego jako wskaźnika w celu ustalenia ilości mocnego kwasu niezbędnego do wydzielenia H?S z soli oraz do wytworzenia koniecznego nadmiaru kwasu, warunkującego prawidłowy przebieg redukcji kwasu dehydroaskoibinowego).

Prawidłowe ustalenie miana siarczku sodowego uzyskuje się jodometrycznie według reakcji:

Ś*-+ I₂— S+ 2T

W tym celu 2 ml (lub ich wielokrotność) sporządzonego roztworu siarczku rozcieńcza się wodą do 50 ml. Do kolby stożkowej odmierza się dokładnie 10 ml (lub ich wielokrotność) 0,1-moIowego roztworu jodu, dodaje ok. 150 ml wody, ok. 5 ml 1-molowego kwasu solnego oraz dokładnie 10 ml wtórnego roztworu siarczku (= 0,4 ml roztworu pierwotnego). Nadmiar jodu odmiareczkowuje się 0,1-molowym tiosiarczanem sodowym wobec skrobi. 1 ml zużytego 0,1-molowego jodu odpowiada 12,0 mg Na₂S • 9 H₂0.

8.    0,1-molowy roztwór jodu (1,27 g I₂ rozpuścić w małej ilości 2,1-proc. jodku potasowego i uzupełnić wodą do objętości 100 ml).

9.1- molowy kwas solny.

10.1- molowy' chlorek rtęciowy: 27,15 g HgCl₂ rozpuścić w 95-proc. etanolu i uzupełnić etanolem do 100 ml.

Uwaga! Ze względu na toksyczność i prężność par HgCU odczynnik należy odmierzać ostrożnie z biurety automatycznej.

Szkło i inne pomoce

Na 1 studenta przypada: 1 kolba stożkowa na 100 ml, 2 probówki chemiczne, pipet)' chemiczne: 1 na 1 ml, 1 na 5 ml, 1 na 10 ml, pipety' serologiczne: 1 na 1 ml oraz 1 na 2 ml, 2 cylindry miarowe na 10 ml z korkiem szlifowanym oraz 1 biureta na 2 studentów. Ponadto m

62