63305

Osad siarczków II gnipy wytrąca się przy pomocy roztworu siarkowodoru w środowisku kwaśnym od kwasu solnego. W tym celu do przesączu po I grupie dodaje się po prostu wody siarkowodorowej do pełnego wytrącenia siarczków II grupy.

Jeśli w mieszaninie mogą być obecne jony arsenu, antymonu lub cyny przeprowadza się rozdział na grupę IIA i IIB. W tym celu przemyty wodą siarkowodorową osad II grupy zadaje się roztworem polisiarczku amonu i delikatnie ogrzewa przez kilka minut i sączy. Siarczki grupy IIA pozostaną w osadzie, zaś przesącz będzie zawierał jony AsSj³ , SbS₄³ i SnS₃² .

Grupa IIA

Przemyty wodą siarkowodorową osad siarczków grupy IIA zadaje się 6 M kwasem azotowym i gotuje przez kilka minut. Wszystkie siarczki poza HgS i siarką pierwiastkową ulegają roztworzeniu. Obecność rtęci(II) należy potwierdzić poprzez wykonanie testu z blaszka miedzianą (z próbki pierwotnej).

Przesącz zawierający azotany(V): ołowiu(II), miedzi(II), bizmutu(III) i kadmu(II) zadaje się niewielką ilością kwasu siarkowgo(VI) i ogrzewa do pojawienia się gęstych dymów, po czym rozcieńcza 1:1 wodą. Odsączony osad siarczanu(VI) ołowiu(II) roztwarza się w octanie amonu i bada na obecność jonów ołowiu! II). W przypadku gdy jony ołowiu zostały wykryte wcześniej można bez dodawania kwasu siarkowego(VI) przejść do następnego kroku.

Przesącz siarczanów(VI) lub azotanów(V) miedzi(II), bizmutu(III) i kadmu(II) zadaje się roztworem amoniaku. Jony bizmutu(III) wytrącają się w postaci białego kłaczkowatego wodorotlenku, a jony miedzi(II) i kadmu(II) tworzą rozpuszczalne połączenia kompleksowe:

Bi³'₍«,) + 3 NH₃(₄q) + 3 H₂0 BKOH)*, + 3 NH₄*_(łq)

Cu²',*,) + 4 NH^, - [Cu(NH₃) J²’,*,,

Cd^2,(łq) + 4 NH^, - [Cd(NH₃)J²’_(łq)

Ewentualne jony ołowiu(II) mogą wytrącić się w postaci białego wodorotlenku, zatem biały osad odsącza się i zadaje roztworem trihydroksocynianu(II) - zaczenienie osadu świadczy o obecności jonów bizmutu(lll). Roztwór trihydroksocynianu(II) sporządza się poprzez wkraplanie wodorotlenku sodu do chlorku cyny(II) do całkowitego roztworzenia powstającego osadu wodorotlenku cyny(II):

Sn²*(₄q) + 2 OH (aq) Sll(OH)2(i)

Sn(OH)2₍i)⁺ OH uq, - [Sn(OH)₃]

Ciemnoniebieskie zabarwienie roztworu świadczy o obecności jonów miedzi(II), które trzeba skompleksować przy pomocy cyjanku potasu celem dalszego wyrycia jonów kadmu(II):

2 [Cu(NH₃)4]²’(.« + 9CN,«|+ HiO - 2 [Cu(CN).]¹    + 2 NH₄',.« + CNO + 6 NH**,

Jony kadmu(II) po skompleksowaniu jonów miedzi(II) lub w przypadku ich nieobecności wykrywamy dodatkiem wody siarkowodorowej. Powstaje żółty osad siarczku kadmudn: