File0004

KMnO* odmiareczkowuje się kwasem szczawiowym w środowisku kwaśnym. Przykładowy przebieg reakcji:

2Mn(V" + 20H^J- + HjO 2MnO- + 40H¹" + 30 NH.CHoCOOH + 30 -*• NH₃ -i- 2CO, + H.O

1.    Odczynniki i roztwory.

1.1. Roztwór 33°/o wodorotlenku sodowego. Rozpuścić 500 g NaOH cz.d.a. w 1 dm* wody destylowanej i pozostawić do opadnięcia osadu. Klarowną ciecz zdekantować i przelać do butelki z korkiem gumowym.

Pozostałe odczynniki jak w metodzie 2.10.64.1.

2.    Wykonanie oznaczenia. Do kolby stożkowej pojemności 250-P300 cm¹ odmierzyć 100 cm³ lub mniejszą ilość wody badanej, uzupełnionej do 100 cm³ wodą destylowaną, dodać 0,5 cm* roztworu NaOH (1.1) i 10 cm* dokładnie odmierzonego roztworu KMn0₄. Umieścić kolbę we wrzącej łaźni wodnej na okres 30 minut w ten sposób, aby powierzchnia wody w łaźni była nieco wyższa niż w kolbie. Po upływie 30 minut wyjąć kolbę, dodać dokładnie 10 cm³ roztworu szczawianu sodowego i na gorąco miareczkować roztworem KMnO_t. Jeżeli ilość roztworu KMnO< wynosi ponad 5 cm³, oznaczenie należy powtórzyć, biorąc do badania mniejszą ilość wody i dopełniając ją do 100 cm* wodą destylowaną. W tym przypadku należy oznaczyć utlenialność wody destylowanej.

3.    Obliczanie i podawanie wyników. Utlenialność wody w środowisku alkalicznym obliczyć i podać wg wzoru podanego w p. 2.10.64.1.

Uwaga. Przy oznaczaniu utlenialności muszą być ściśle przestrzegane podane warunki. Kolby do oznaczania muszą być dokładnie wymyte mieszaniną chromową 5 używane tylko do oznaczania utlenialności.

Jeżeli w wodzie występują sole żelazawe, azotyny, siarczki, siarkowodór i inne związki redukujące KMn0₄ na zimno, należy otrzymaną utlenialność skorygować. W tym celu odmierzyć do kolby stożkowej taką samą ilość wody, jaka była użyta do oznaczania utlenialności na gorąco, dodać 10 cm³ kwasu siarkowego (2.10.64.1) i zmiareczkować roztworem KMnO» na zimno do uzyskania słabo różowego zabarwienia. utrzymującego się przez 3 minuty. Otrzymany wynik odjąć od wyniku uzyskanego przy oznaczaniu utlenialności na gorąco w roztworze kwaśnym lub alkalicznym.