CCF20111010036

(207)

142

2. Odmiareczkowanie nadmiaru kwasem szczawiowym:

5C₂0²‘ + 2MnO^ + 16H⁺ = 2Mn²⁺ + 10C0₂ + 8H₂0

Uwaga. W środowisku kwaśnym jony chlorkowe Cl' reagują z nadmanganianem potasowym zgodnie z reakcją:

(208)

lOCl" + 2Mn0' + 16H⁺ = 2Mn²⁺ + 5C1₂ + 8H₂0

Metoda oznaczania utlenialności w środowisku kwaśnym jest zatem stosowana tylko dla wdd naturalnych, w ktśrych zawartość jonćw chlorkowych nie przekracza 300

Aparatura i odczynniki

1.    Łaźnia wodna.

2.    Kolbki stożkowe o pojemności 250-300 cm'*.

3.    Roztwór kwasu siarkowego 1+3 ch.cz. (utleniony nadmanganianem potasowym). Do trzech objętości wody destylowanej dodać ostrożnie jedną objętość stężonego kwasu siarkowego (1,84). Następnie do gorącego jeszcze roztworu kwasu należy dodać rozcieó-czony roztwór nadmanganianu potasowego w celu utlenienia ewentualnie obecnych w kwasie związków redukujących. Dodawanie roztworu nadmanganianu potasowego przerwać po ukazaniu się słabo różowego zabarwienia, utrzymującego się przez 5 min.

4.    Roztwór mianowany 0,0062 mol/ckn* (0,0125 n) szczawianu sodowego (Na^O^). Odważyć 0,8374 g Na₂C₂0^ wysuszonego w temperaturze 393 K (120 °C) do stałej masy, rozpuścić w wodzie destylowanej w kolbie miarowej o pojemności 1 tin*, dodać 50 cra^ roztworu kwasu siarkowego (3) i dopełnić wodą destylowaną do kreski. 1 cm* tego roztworu odpowiada 0,1 mg 0₂- Przechowywać odczynnik w butelce z ciemnego szkła. Roztwór jest trwały około 3 miesiące.

5.    Roztwór mianowany 0,0025 mol/dm* (0,0125 n) nadmanganianu potasowego (KMn0_A). W

3    ^

wodzie destylowanej w kolbie miarowej o pojemności 5 dm rozpuścić 2,0 g KMnO^ i dopełnić do kreski. Po upływie 2 tygodni nastawić miano roztworu. W tym celu do kolby stożkowej o pojemności 300 cm* odmierzyć 100 cm* wody destylowanej, 10 cm* roztworu kwasu siarkowego (3) i 10 cm* (dokładnie z biurety) roztworu KMnO^ (5). Umieścić kolbę we wrzącej łaźni wodnej na 30 min. Po wyjęciu z łaźni dodać dokładnie, za pomocą biurety, 10 cm'* roztworu szczawianu sodowego (4) i miareczkować na gorąco roztworem nadmanganianu potasowego (5) do wystąpienia lekko różowego zabarwienia. Zużycie roztworu nadmanganianu potasowego daje utlenialność wody destylowanej. Następnie do tej samej próbki dodać 10 cm* roztworu szczawianu sodowego (4) i miareczkować ponownie na gorąco roztworem nadmanganianu potasowego do wystąpienia różowego zabarwienia.

Roztwór nadmanganianu powinien być w ten sposób nastawiony, żeby 10 cm* KMnO. od-

3    3    ^ą

powiadało ściśle 10 cm roztworu 0,0125 n Na^O^ (4). Wówczas 1 cm roztworu 0,0125 n

KMnO^ odpowiada 0,1 mg 0₂. Roztwór ten jest nietrwały i jego miano trzeba sprawdzać

co kilka dni.