20120411457

Spektrofotometry czne oznaczanie chromu /VI/ w wodzie

Difenylokarbazyd w środowisku kwaśnym daje barwną reakcje z Cr/VI/

Chrom (VI) redukuje się do chromu (III),utleniając przy tym difenylokarbazyd do difenylokarbazonu. Difenylokarbazon tworzy z powstającymi (in situ) jonami Cr³⁴ czerwonofioletowe zabarwienie (z jonami Cr³* reakcja nic zachodzi)

Odczynniki: Podstawowy roztwór K2Cr207 o stężeniu 1 cm³-0,l mg Cr/VI/, roztwór roboczy K^Cr₂0₇ o stężeniu 1 cm³ = 0,002 mg Cr /VI/, / przygotowany bezpośrednio przed użyciem, i roztwór difenylokarbazydu przygotowany przez rozpuszczenie 0,2 g difenylokarbazydu w 100 cm³ 95 % - owego alkoholu etylowego i dodanie mieszając 400 cm³ roztworu H2SO4 1 +9.

Sprzęt: Fotokolorymetr KF 77 z filtrem 540 nm lub zbliżonym, 8 probówek 15 cm³, pipety . Wykonanie ćwiczenia:

Krzywa wzorcowa._

przy pomocy fotokolorymetru absorbancję i transmiłancję barwnego roztworu przy długości fali 540 nm / filtr zielony/. Wykreślić krzywą absorbancji A - umi i trnnsmitancji I * lim), gdzie m - masa Cr /VI/ w mg.

Oznaczenie zawartości chromu /VI/ w wodzie.

Do 10 cm³ badanej wody dodać 1 cm³ difenylokarbazydu i po 10 minutach zmierzyć absorbancję i transmitancję. Z wykresów odczytać zawartość Cr/VI/ w próbce W przypadku gdy absorbancja otrzymanego roztworu będzie wyższa od absorbancji ostatniego wzorcu pobrać mniejszą objętość badanej wody uzupełniając wodą destylowaną do I cm . Zawartość Cr /VI/ w zadaniu obliczyć za wzoru :

_v w-1000

A — ——————

V

w którym:

m - masa Cr /VI/ odczytana z krzywej wzorcowej, mg v - objętość wody użyta do analizy, cm³