asa3

matrycy) oraz dodatku modyfikatora (np. Pd, Mg(N0₃)₂, fosforany). W technice FAAS stosuje się dodatek kwasów, odczynników kompleksujących. Czasem wybór innej strefy pomiarowej umożliwia pomiar bezzakłóceniowy.

Analiza ilościowa

Absorpcyjna spektrometria atomowa jest wykorzystywana głównie w analizie ilościowej pierwiastków śladowych. Charakteryzuje się wysoką czułością (w technice FAAS granica wykrywalności jest na poziomie pg/mL - ng/mL, w technice GFAAS ng/mL - pg/mL) i selektywnością. Technika bezpłomieniowa pozwala oznaczać niższe stężenia, natomiast technikę płomieniową charakteryzuje większa precyzja.

A AS jest typową metodą porównawczą, dlatego metodyka oznaczeń oparta jest z reguły na dwóch sposobach postępowania: metodzie krzywej wzorcowej i metodzie dodatku wzorca.

Aby sporządzić krzywą wzorcową przygotowuje się serię roztworów o coraz większym stężeniu oznaczanego pierwiastka, mierzy ich absorbancję i wykreśla zależność A = f(C_wzorCa) (rys.5). Następnie mierzy się absorbancję roztworu badanego (A_x) i z wykresu odczytuje wartość C_v Należy zaznaczyć, że krzywa wzorcowa ma ograniczony zakres prostoliniowości (do celów analitycznych można wykorzystać tylko odcinek 0-a).

Rys. 5. Krzywa wzorcowa

Wykonanie ćwiczenia

Sprzęt:

spektrometr absorpcji atomowej AAnalyst 800 (Perkin Elmer) kolby miarowe o pojemności 50 mL

Odczynniki:

❖ roztwór wzorcowy miedzi o stężeniu 200 mg/L

roztwór kwasu ortofosforowego(V) o stężeniu 5 mol/L etanol

1. Badanie wpływu substancji towarzyszących na sygnał analityczny miedzi

W kolbach miarowych o pojemności 50 mL przygotować serię roztworów zawierających miedź o stężeniu 4 mg/L i badane interferenty (kolba a) oraz roztwory zawierające jedynie badane interferenty (kolba b) według następującego schematu (zawartość kolb należy uzupełnić do kreski wodą redestylowaną):

Kolba	Objętość wzorca Cu o stężeniu 200 mg/L	Dodatek interferenta
la	1 mL	-
lb	0 mL	-
2a	1 mL	2 mL H,P04 (5 mol/L)
2b	0 mL	2 mL H_<P04 (5 mol/L)
3a	1 mL	2 mL etanolu
3b	0 mL	2 mL etanolu

Zarejestrować absorbancję miedzi w obecności substancji towarzyszących i porównać z sygnałem analitycznym czystego wodnego roztworu wzorca (kolba la). Na podstawie wyników określić w jaki sposób badane substancje wpływają na atomizację wzorca miedzi.