CCF20081017002

2. Preparaty:

BENZAMID

(Amid kwasu benzoesowego) Krzysztof Walczak

Odczynniki: 25% roztwór amoniaku, chlorek benzoilu.

Skala: makro.

Techniki: mieszanie, sączenie pod zmniejszonym ciśnieniem, krystalizacja.

Zagrożenia: amoniak - gaz o właściwościach drażniących górne drogi oddechowe, stężony roztwór wodny - żrący; chlorek benzoilu - żrący, łzawiący.

Środki ostrożności: praca w okularach, w rękawicach, pod wyciągiem. Unikać kontaktu reagentów ze skórą i błonami śluzowymi. Naczynia użyte do odmierzania chlorku benzoilu należy przed umyciem zalać najlepiej ciepłym roztworem wodorowęglanu sodu i pozostawić na okres 1 godz. pod wyciągiem.

Przydatność: półprodukt do syntezy benzonitrylu.

Przepis wykonania: Do oziębionego w łaźni lodowej stężonego wodnego roztworu amoniaku (0,500 mola amoniaku) wkrapla się mieszając chlorek benzoilu (0,100 mola).

Po zakończeniu wkraplania mieszaninę reakcyjną pozostawia się na około 30 minut. Wytrącony produkt odsącza się, przemywa zimną wodą i krystalizuje z wrzącej wody. Produkt suszy się na powietrzu. Otrzymuje się 9,0 g (0,074 mola, 74%) białego osadu o t.t. 126 - 128°C.

Odpady: Przesącz, roztwory z mycia naczyń po chlorku benzoilu i pokrystalizacyjne rozcieńcza się wodą i wylewa do kanalizacji.

UWAGA: W obliczeniach uwzględnić, że amoniak jest w postaci 25% roztworu i obliczyć jaką ilość tego roztworu trzeba użyć do reakcji (z gęstości).

t