P1030686

O > v< / \MF /.W IĄZKOW ORGANICZNYCH ORAZ II OŚCI TLF.NI ROZPl SZCZONF.GO W WODZIK

l O/n u/anic ullcnialności skróconą metodą dwuchromianową

nut

Zasada o/nac/ania jest taka sama jak w standardowej metodzie dwuchromianowej Nic stosuje się jednak ogrzewania prob\ / nadmiarem dwuchromianu potasu wykorzystując dwukrotnie ciepło rozpuszczania wprowadzonego kwasu siarkowego

W\ndi oznaczenia CliZT w tych warunkach stanowią około 80% wartości uz>skiwancj metodą standardową W o/nac/cmu pr/v-. k.ui/ają chlorki i łatwo utleniające się związki nieorganiczne, ich wpływ eliminuje się podobnie jak w metodzie

standardowej $ k )dę/viuutó

1. kolb> stożkowe o pojemności 100 cm³.

2    Dwuchromian potasu K :Cr 4) -. roztwór mianowany 0.25 n lub 0.025 n.

3    kw as siarkowy H 2S0 ,roztwór stężony (1.84 g/cm³).

4    . Roztwór wskaźnikowy ferroiny.

5    . Siarczan żelaza w o-amonowy Fe(HN .iMSO _ą): - sól Mohra, roztwór mianowan) 0.25 n lub 0.025 n.

Miano roztworu soli Mohra wyznacza się każdorazowo w dniu oznaczania. W tym celu do kolby stożkowej o pojeń mewi 100 cm' odmierzyć dokładnie 5 cm³ dwuchromianu potasu (2) i rozcieńczyć wodą destylowaną do 30 cm³. dodać 15 er. stężonego kwasu siarkowego (3). a po oziębieniu zawartości, kilka kropli ferroiny (4). Miareczkować roztworem soli Mohra > ■ > do zmiany zabarwiania: zielononiebicskicgo na czerwone. Odczytać ilość cm roztworu zużytej na zmiareczkowanie 5 cm* dwuchromianu (2) i obliczyć współczynniki przeliczeniowy T na roztwór soli ściśle 0.25 n lub 0.025 n. przy czym:

‘ cm¹ K_: Cr_:0-

f ' X cm' Fe(NH₄);(S0₄);

• . Siarczan rtęci Hg _:SOj. substancja stała.

Siarczan srebra Ag_r SO.,. substancja stała.

Wykonanie p/uaczcnia

Do kolb) stożkowej o pojemności 100 cni³ wprowadzić 10 cm³ badanej wody lub mniejszą ilość uzupełnioną do tej obici”*- i wodą destylowaną. Odmierzyć dokładnie 5 cnr dwuchromianu potasu (2). wymieszać i ostrożnie dodać 15cm kwasu siarkowego (3) ponownie wymieszać. dodać 0,2 g siarczanu rtęci (6) i około 0.5 g siarczanu srebra (7). Po ostudzeniu protu do temperatury pokojowej dodać 15 cm wod\ destylowanej (ponowne ogrzanie). Po ochłodzeniu zawartości dodać 3-4 krople ferroiny (4) i miareczkować mianowanym roztworem soli Mohra (5) do zmiany zabarwienia z zielononiebicskicgo na czerwone. Równolegle w identyczny sposób należy wykonać próbę kontrolną, biorąc badania 10 cm³ wody destylowanej i te Sitnie ilości odczynników Odnotować ilość cm³ roztworu soli Molua /użytej na /miareczkowanie obu prób.

Oblięzenie i podawanie wyników

Wyniki i oznaczenia ChZT wyrażony w mg O j/Mm obliczyć :

X = (a x n x f x 1000)/V

gdzie

a- ilość odczy nnika, która zaszła na zmiareczkowanie próby ii stężenie odczynnika zużytego do miareczkowania f faktor roztworu, najczęściej przyjmuje się I V objętość roztworu przyjęta do /miareczkowania

l