tpl4

dotyczy tych preparatów, w których monografie szczegółowe nie przezuj

uzyskuje się w niektórych przypadkach wyniki obarczone błędem na skutek rozkładu niektórych substancji występujących w wyciągu. Z tych względów farmakopea szwajcarska VI poleca przeprowadzenie suszenia wybranej próbki w temperaturze pokojowej nad stężonym kwasem siarkowym. Wadą tej metody jest długi czas jej przeprowadzania.

Obecność wilgoci w półproduktach i preparatach suchych ma niekorzystny wpływ na ich właściwości fizykochemiczne i trwałość. Zbyt duża zawartość wody powoduje zbrylanie wyciągów, a niekiedy i rozpłynięcie. Poza tym mogą zachodzić jednocześnie procesy hydrolizy, racemizacji, utleniania, a także destrukcyjne procesy enzymatyczne. Zwiększa się możliwość rozwinięcia drożdży i pleśni. Uwzględniając to farmakopee dopuszczają w wyciągach suchych maksymalną 5% zawartość wody.

Oznaczanie zanieczyszczenia metalami ciężkimi (w przeliczeniu na ołów), g . Sposób określania zanieczyszczenia precyzuje Farmakopea Polska. Po od-Jfe P°wiednim przygotowaniu próbki, według podanych metod, przepuszcza się |i;Trzez roztwór siarkowodór lub dodaje siarczek sodu. Intensywność zabarwienia -■/musi być mniejsza niż w sporządzonym jednocześnie roztworze wzorcowym.

ilościowego oznaczenia można dokonać przy zastosowaniu metody spektro-|^sitopii atomowej lub miareczkowania woltamperometrycznego. Szczegółowe ^Postępowanie opisane jest w poszczególnych monografiach.

wmm

Metody kontroli preparatów roślinnych

Niezwykle istotnym zagadnieniem jest dobór właściwej metodyki umożliwiającej przeprowadzenie wyczerpującej oceny wyjściowych suro. zielarskich oraz sporządzanych z nich półproduktów i preparatów. Prpjbf^| wynika ze złożonego składu substancji czynnych, jak i jego zmiennośa ® tSlL nach leczniczych. Uwarunkowania te, stanowiące o prawidłowej bioś^htezfl związków czynnych, są związane z czynnikami genetycznymi i ekologiczny^^ Zmienności te wyrównują zastosowane techniki i technologie przetwl^^llp surowców zielarskich. W celu możliwie pełnej oceny preparatu zielarskiego^^ konieczne jest przeprowadzenie wszechstronnych badań analitycznych. 'JĘĘfógm

Jedna z metod wprowadzonych przez niektóre farmakopee w tym równięf FP V, do oceny surowców, półproduktów oraz preparatów zielarskięhyŚfc chromatografia cienkowarstwowa.

Farmakopea Polska, poza oznaczaniem składników czynnych,:wjmą|ą przeprowadzenia następujących badań w płynnych preparatach roślinifycłil oceny organoleptycznej, określenia gęstości, oznaczenia zawartości ę|r^* zanieczyszczeń metalami ciężkimi oraz suchej pozostałości. To ostatnie'

ności od postaci leku (p. str. 490).    ‘

Ocena organoleptyczna. Badanie obejmuje określenie barwy, zapacłiuMjtt^^ ku. Jest oceną orientacyjną. Odpowiednie metody podane w farmakopei eliminują subiektywne odczucia i pozwalają na realną ocenę.

Oznaczanie zawartości etanolu metodą destylacyjną. Zasada pomiaru na oznaczeniu gęstości etanolu oddestylowanego z badanej próbki. Nast^nięi; • , z tabeli odczytuje się zawartość etanolu odpowiadającą oznaczonej gęsto*" ~ ’^m destylatu.    ^:

W y k o n a n i e. 25 ml preparatu umieszcza się w 250 ml okrągłodennej łtojbjH z zestawu do oznaczania etanolu i rozcieńcza wodą do 100 ml. Prowadzi stylację, zbierając 70 ml destylatu do 100 ml kolby miarowej i uzupełnia w‘ó.'^{,A a r}

Uzyskaną Hczbę mnoży się przez 4, w celu obliczenia ilości etanolu zawart^ w badanym preparacie. Wynik podaje się w procentach objętościowych.

FP V przewiduje także oznaczanie etanolu metodą refraktometryczną^

Oznaczanie suchej pozostałości. Wynik oznaczenia orientuje o słuszni wyboru użytego rozpuszczalnika oraz o wydajności zastosowanej metody^ trawiania. Oznaczenie polega na odparowaniu na łaźni wodnej rozpusz z badanej próbki i wysuszeniu pozostałości w temp. 105°C prze?/ po ochłodzeniu w eksykatorze pozostałość należy zważyć. Suszenie do stałejrn w temperaturach wyższych nie jest wskazane ze względu na charakter fizyk"* miczny niektórych substancji organicznych, zawartych w analizowanej

jznaczame zawartości skiadmkow czynnych. Badanie polega na wyodręb-||iu składników czynnych i oznaczeniu ich ilości odpowiednią metodą. ||owanymi metodami są metody: wagowa, miareczkowa, kolorymetryczna, jektrofotometryczna.

|$posób postępowania, nawet w obrębie związków o podobnym charakterze etnicznym, jest zróżnicowany. Na znaczeniu straciły .metody biologicznego jiaczania (np. glikozydów nasercowych). Zrezygnowano z alkacymetrii jako “etody farmakopealnej. .

fCoraz częstszym wymogiem, wprowadzanym zarówno' do norm, jak i do f;V, określających jakość preparatów zielarskich, jest' stosowanie metod Sąrdziej wybiórczych, zapewniających też większą powtarzalność wyników. Są Jurni wysoko sprawna chromatografia cieczowa (HPLC), chromatografia gazo-np. z detektorem masowym (GC — MS), lub densytometria po rozdziale Chromatograficznym.

S^^v."Tożsamość niektórych preparatów ustala się na podstawie charakterystycznych rotuvcji Udiwnyciii silącemu wycu. jl>osc powszechną metodą, wypierającą •. wspomniane wyżej techniki, jest chromatografia cienkowarstwowa, w której po pjąpowiednio przeprowadzonym rozdziale stosuje się wywoływanie wybiórczy-: ..mi odczynnikami lub oblicza się współczynnik R_; porównując do substancji Ig Wzorcowych. W europejskich metodach kontroli jakości półproduktów i fito-preparatów z roślin leczniczych wykonuje się, za pomocą techniki HPLC, 'widmo wzorcowe (tzw. finger print), szczególnie tam, gdzie za skutek terapeuci ' tyczny odpowiedzialny jest wieloskładnikowy zespół substancji czynnych. Jest f_r to precyzyjny sposób oceny jakościowej.

t ■ Oznaczanie zawartości wilgoci (straty po suszeniu). Przeprowadza się najczęś-'f ciej prostą, ogólnie przyjętą metodą suszarkową. Polega ona na suszeniu próbki ‘i wyciągu do stałej masy w temp. 100-105°C. Wadą tej metody jest to, że

n r e\