O. W \»l iwo S. J. IXjIIv. C A.MW vx\Az*vdu», ^ttnrj 2C07 ISBN «?iwiuoM5>24-.i. C by WN PWN 200?
313
12.3. Materiał huminowy (humusowy)
oraz spektroskopią magnetycznego rezonansu jądrowego 1 'C. |l3C NMR i ! ,C MAS (ang. magie angle spinning — wirowanie pod kątem magicznym — technika ciała stałego) NMR). można wykorzystać do niezależnego wskazania obecności cech strukturalnych materiału. Oprócz potwierdzenia obecności różnych grup funkcyjnych, te metody spektroskopowe wskazują na zarówno alifatyczny, jak i aromatyczny charakter MH. Na rysunku 12.1 przedstawiono widma IR kwasów fulwowych i huminowych otrzymanych z gleby pochodzącej z Kenii, natomiast w tab. 12.2 zebrano informacje, które mogą być użyteczne przy interpretacji tego i innych podobnych widm.
Opisano widma IR wielu innych próbek materiałów huminowych pochodzących z całego świata, a ich podstawowe właściwości są podobne do widma tutaj prezentowanego. Typowe cechy pasm IR dla różnych próbek KF i KH sugerują, że wszystkie typy materiałów huminowych wykazują duży stopień podobieństwa swoicłt cech strukturalnych. Zaobserwowane pasma wynikają z obecności oczekiwanych struktur chemicznych, łącznic z fenolowymi i alifatycznymi grupami —OH oraz grupami karbonylowymi i karboksylowymi. Są też dowody ich aromatyczności oraz obecności wiązań podwójnych w jednostkach alifatycznych. Ilościowe określenie ..stężenia" grup funkcyjnych nie jest możliwe na podstawie uzyskanych widm IR.
200
100
8 ppm
Rys. 12.2. Widma ,5C NMR: 1 — kwasów huminowych. 2 kwasów fulwowych pochodzących z gleby pobranej w pobliżu jc/iora Nakuru w Kenii. )M.C.Z. Moluri. „Studics on humic subslanccs cslracted from ncutral and alkalinc soils and sediments from Kenya”, MSc Thcsis. Qucen‘s Uniwrsity. Kingston. Ontario. Canada 1991 1
Widma 1 'C NMR dla takich samych próbek humianu pochodzących z. Kenii przedstawiono na rys. 12.2. Szerokie i nakładające się piki. które pojawiły się na przedstawionych widmach NMR. są charakterystyczne dla wszystkich widm materiału huminowego. W dużym stopniu jest to związane z obecnością substancji paramagnetycznych, takich jak Fe31, oraz trwałych rodników organicznych z zalegających szczątków roślinnych i zwierzęcych, które występują w próbkach gleby. Niemniej jednak użyteczna informacja jest nadal możliwa do uzyskania, a przypisane przesunięcia chemiczne przedstawiono w tah. 12.3.
Chociaż rozmiar pików zależy od liczby atomów węgla w konkretnej jednostce strukturalnej. nic jest wskazane dokonywanie interpretacji ilościowych na podstawie widm