Skan
9 bmp

PN-92/A-75112 3

PN-92/A-75112 3

mi- 10000 Vi • V\ ■ ma

(3)

2.6. Wykonanie oznaczania zawartości azotanów

2.6.1.    Przygotowanie kadmu. W zlewce zawierającej 500 ml roztworu siarczanu kadmowego (2.2f) umieścić 5 d- 7 lasek cynkowych. W miarę tworzenia się kadmu na laskach usuwać go do innej zlewki z wodą destylowaną. Zebrany kadm przemyć (2 razy po 500 ml wody), a następnie przenieść za pomocą 300 mi roztworu kwasu solnego (2.2g) do homogenizatora i rozdrobnić przez około 10 s. Zawartość homogenizatora przenieść do zlewki i pozostawić w tym roztworze, mieszając od czasu do czasu pręcikiem szklanym. Przed użyciem do analizy 2lać roztwór kwasu solnego, a kadm przemyć kilkakrotnie wodą destylowaną do uzyskania odczynu obojętnego.

Nie zużytą ilość kadmu przechowywać w naczyniu szklanym w roztworze kwasu solnego jw.

We wszystkich czynnościach związanych z przygotowaniem kadmu należy zwrócić uwagę aby zawsze byl całkowicie zanurzony w roztworze,

2.6.2.    Redukcja azotanów do azotynów. Przenieść za pomocą pipety odpowiednie ilości przesączu (Pi) uzyskanego wg 2.4, zależnie od spodziewanej ilości azotanów, do kolby stożkowej ze szlifem pojemności 50 ml, do której uprzednio dodano 5 ml buforu amonowego (2.2h) g2j; kadmu. Wielkość"porćjfprzesączu powinna być tak dobrana, aby zawierała od 30 do 120 gg jonów azotanowych (NOj) — najczęściej 10, ml lub mniej. Zamknąć korkiem i wstrząsać przez 30 mirr.

Następnie przesączyć przez bibułę filtracyjną zbierając przesącz do kolby pomiarowej pojemności 50 ml. Przemyć bibułę dwukrotnie małymi porcjami wody destylowanej, zbierając popłuczyny do kolby. Uzupełnić wodą destylowaną do kreski. Z przesączu tego pobieramy odpowiednie ilości (Pj) do oznaczania foto-metrycznego. p

2.6.3.    Wykonanie pomiaru. Przenieść za pomocą pipety odpowiednie ilości przesączu (P3), w zależności od spodziewanej zawartości azotanów, do kolby pomiarowej pojemności 50 ml, rozcieńczyć wodą destylowaną do około 30 ml. Dodać pipetą 5 ml roztworu I (2.2j), wymieszać i pozostawić bez dostępu światła na 5 min, następnie dodać 1 ml roztworu II (2.2k), wymieszać i pozostawić na 10 min bez dostępu światła, po czym uzupełnić wodą destylowaną do kreski, wymieszać. Po 20 min wykonać pomiar absorbancji roztworu przy długości fali 538 nm wobec ślepej próby odczynnikowej, przygotowanej tak jak próba właściwa od początku toku analitycznego.

Z krzywej wzorcowej otrzymanej wg 2.5.1 odczytać całkowitą ilość jonów azotynowych (NO 2) wyrażoną w fig, odpowiadającą absorbancji badanego roztworu. Wykonać dwa równoległe oznaczania próbki przygotowanej wg 2.4,

2.6.4.    Obliczanie wyników oznaczania

a) Zawartość azotanów (Aj) wyrażoną jako jon azo-te"C!*.vv tMOTł v.' mc/ks obliczyć wg wzoru

Xi = 1,348

w którym:

niv — masa próbki pobrana do oznaczania, g, rm — ogólna masa azotynów jako jon (NO)) zawarta w V_} objętości przesączu i odczytana z krzywej wzorcowej, fig,

Vi —■ objętość przesączu (2.4) pobrana do redukcji azotanów, ml,

y_} — objętość przesączu (2.6.2) pobrana do oznaczania fotometrycznego, ml,

X — zawartość azotynów oznaczona w próbce, mg/kg,

10000 — iloczyn 200 X 50, gdzie;

200 — całkowita objętość przesączu (2.4), ml,

50 — objętość roztworu do redukcji azotanów (2.6.2), ml,

1,348 — stosunek masy cząsteczkowej jonu (NOj) ___ do jonu (NOik____________

b)    Zawaftoś'ć'ażbtańów w przeliczeniu na azotan sodowy NaNOj (Xi) w mg/kg obliczyć wg wzoru

Xi = 1,37 ■ Xi    (4)

w którym Xi — zawartość azotanów wyrażona jako jon azotanowy (NOj), mg/kg.

c)    Zawartość azotanów w przeliczeniu na azotan potasowy KNO3 (3ćt) w mg/kg obliczyć wg wzoru

X* = 1,63 • X₂    (5)

w którym Xi — zawartość azotanów wyrażona jako jon azotanowy (NOj), mg/kg.

2.6.5. Wynik końcowy oznaczania. Za wynik oznaczania zawartości azotanów przyjąć średnią arytmetyczną dwóch równoległych oznaczań.

Wyniki dwóch równoległych oznaczań wykonanych na tej samej próbce, przez tego samego analityka i w tym samym czasie nie powinny różnić się więcej niż 10%. Wyniki podawać z dokładnością do 0,1 mg/kg.

3. METODA OZNACZANIA Z KOLUMNA KADMOWA

3.1.    Zasada metody polega na wywołaniu reakcji barwnej z odczynnikami Griessa, przy czym azotany należy uprzednio zredukować do azotynów przy zastosowaniu kolumny kadmowej.

3.2.    Odczynniki i roztwory — wg 2.2 z następującymi uzupełnieniami:

a)    Azotan potasowy KN0₃.

b)    Kwas solny, roztwór o stężeniu c (HC1) = 2 mol/ł =

= (2N).    ■

c)    Siarczan miedziowy (CuS0₄ ■ 5HjO), roztwór: 20 g siarczanu rozpuścić w wodzie, uzupełnić do objętości 1000 ml i wymieszać,

d)    Wersenian dwusodowy Na_;EDTA (NaiCioHnNipg-• 2H2O), roztwór 33,5 g wersenianu dwusodowego rozpuścić w wodzie, uzupełnić do objętości 1000 ml i wymieszać.