Skan0 bmp

4 PN-92/A-75152

4 PN-92/A-75152

(6)

3.3. Aparatura, przyrządy i materiały — wg 2.3 z wyjątkiem poż. g) i i), uzupełniona o kolumnę redukcyjną wg rysunku.

Wymiary kolumny redukcyjnej podano w mm.

1 ~ ściskacz do regulacji przepływu, 2 — korek ze szklanej waty

3.4.    Przygotowanie próbki do oznaczania — wg 2.4.

3.5.    Wykonanie oznaczania zawartości azotynów

3.5.1.    Przygotowanie krzywej wzorcowej. Odważyć 1,5 g azotynu sodowego (2.2d), wysuszonego w temperaturze 110 ^ 120°C do stałej masy, z dokładnością do 0,001 g i rozpuścić w 50 ml wody destylowanej. Przenieść ilościowo do kolby pomiarowej pojemności 1000 ml, dokładnie wymieszać, uzupełnić wodą do kreski. Przenieść pipetą 5 ml tego roztworu do kolby pomiarowej 1000 ml i uzupełnić wodą do kreski. 1 ml tak przygotowanego standardu zawiera 5 pg jonów azoty-nowych (NOj)- Roztwór standardowy azotynu sodu jest nietrwały i przygotowuje się go w dniu użycia.

Następnie do kolby pomiarowej pojemności 100 ml przenieść pipetą 0; 2; 5; 10 i 20 ml roztworu standardowego azotynu sodowego, co odpowiada 0, 10, 25, 50 i 100 pg (NO j). Każdą z kolb uzupełnić wodą do objętości około 60 ml, wymieszać a następnie wywołać barwę dodając za pomocą pipety 10 nil roztworu I (2.2j), wymieszać i pozostawić bez dostępu światła na 5 min. Dodać 2 ml roztworu II (2.2k), wymieszać i pozostawić bez dostępu światła na 10 min, uzupełnić wodą do kreski, wymieszać. Po 20 min wykonać pomiar absorbancji roztworów na kolorymetrze przy długości fali 538 nm w odniesieniu do roztworu 0.

Jeżeli nie można wykonać pomiaru w określonym powyżej czasie, pomiar należy wykonać w czasie nie dłuższym niż 4 h.

Wykreślić krzywą wzorcową, oznaczając na osi odciętych stężenie jonów azotynowych (NOj) w jug/ml, na osi rzędnych odpowiadające im wartości absorbancji.

3.5.2.    Wykonanie pomiaru. Do kolby pomiarowej pojemności 100 ml przenieść pipetą od 10 do 40 ml przesączu (Pi)) zależnie od spodziewanej ilości azotynów i rozcieńczyć wodą destylowaną do około 60 ml.

Dodać za pomocą pipety 10 ml roztworu I (2.2j), wymieszać pozostawić bez dostępu światła na 5 min, następnie dodać 2 ml roztworu II (2.2k), wymieszać i pozostawić bez dostępu światła na 10 min. Następnie uzupełnić wodą do kreski, wymieszać. Po 20 min (nie dłużej niż 4 h) wykonać pomiar absorbancji roztworu na kolorymetrze przy długości fali 538 nm wobec ślepej próby odczynnikowej przygotowanej tak jak próba właściwa od początku toku analitycznego.

Z krzywej wzorcowej odczytać stężenie jonów (NOi) w pg/ml, odpowiadające absorbancji badanego roztworu. Wykonać dwa równoległe oznaczania próbki przygotowanej wg 2,4.

3.5.3.    Obliczanie wyników oznaczania. Zawartość azotynów (2G) wyrażoną jako jon azotynowy (NOj) w mg/kg obliczyć wg wzoru

_v 20000

"S    T/

V\ ♦ mo

w Muiym.

mc —- masa próbki pobrana do oznaczania, g, V\ — objętość przesączu pobrana do oznaczania fotometrycznego, ml,

<2$