Skan3 bmp

i

6 PN-92/A-75112

i

6 PN-92/A-75112

Xi

1,348

(8)

buforowego (2.2h) i wymieszać małym szklanym pręcikiem. Zbierać eluat do kolby pomiarowej pojemności 100 ml. Szybkość przepływu nie powinna przekraczać 6 ml na min. Gdy zbiornik jest prawie pusty spłukać ścianki zbiornika około 15 ml wody i po jej spłynięciu ponownie przepłukać 15 ml wody. Gdy woda spłynie po drugim płukaniu, napełnić zbiornik kolumny i ostatnie płukanie przeprowadzić przez kolumnę z maksymalną szybkością, pozostawiając tylko taką ilość wody, która zapewni przykrycie kadmu.

Po zebraniu eluatu usunąć kolbę pomiarową, uzupełnić wodą do kreski i dokładnie wymieszać. W razie spodziewanej dużej zawartości azotanów odpipetować do zbiornika od 5 do 20 ml przesączu (kb), dodać 5 ml buforu, przeprowadzić przez kolumnę i postępować dalej jak w 3.6.9.

3.6.9. Wykonanie pomiaru. Do dwóch kolb pomiarowych pojemności 100 ml odmierzyć odpowiednie ilości (łb) eluatu (3.6.8), przykładowo od 5 do 40 ml. Każdą kolbę uzupełnić wodą do objętości około 60 ml, następnie dodać 10 ml roztworu I (2.2j), pozostawić bez dostępu światła na 5 min, dodać 2 ml roztworu II (2.2k), wymieszać i pozostawić bez dostępu światła na 10 min.

Następnie uzupełnić wodą do kreski, wymieszać. Po 20 min (nie dłużej niż 4 h) wykonać pomiar absorbancji roztworu na kolorymetrze przy długości fali 538 nm wobec ślepej próby odczynnikowej, przygotowanej tak jak próba właściwa od początku toku analitycznego.

Z krzywej wzorcowej otrzymanej wg 3.5.1 odczytać stężenie jonów azotynowych (NOj) w pg/ml, odpowiadające absorbancji badanego roztworu. Wykonać dwa równoległe oznaczania próbki przygotowanej wg 2.4.

3,6.10. Obliczanie wyników oznaczania. Zawartość azotanów (2fj) wyrażoną jako jon azotanowy (NOJ) w mg/kg obliczyć wg wzoru 2000000 • Ci ma ■ V₂ • V* w którym:

ma masa próbki pobrana do oznaczania, g, Cj — stężenie jonów (NOj) odczytane z krzywej wzorcowej na podstawie zmierzonej absorbancji roztworu, fig/ml,

Vi — objętość przesączu (2.4) naniesioną na kolumnę kadmową, ml,

Vt — objętość eluatu z kolumny (3.6.9) pobrana do oznaczania fotometrycznego, ml,

X$ — zawartość azotynów oznaczona w próbce, mg/kg.

2000000 — iloczyn 200 X 100 X 100, gdzie;

200 — całkowita objętość przesączu (2.4), ml, 100 — całkowita objętość rozcieńczonego eluatu uzyskana po redukcji azotanów (3.6.8), ml,

100 — całkowita objętość rozcieńczonego eluatu do oznaczań azotynów (3.6.9), ml.

Zawartość azotanów wyrażoną jako jon azotanowy można przeliczyć na azotan sodowy wg wzoru 4.

Zawartość azotanów wyrażoną jako jon azotanowy można przeliczyć na azotan potasowy wg wzoru 5.

3.6.11. Wynik końcowy oznaczania — wg 2.6.5.

KONIEC

INFORMACJE DODATKOWE

1.    Instytucja opracowująca normą — Instytut Biotechnologii Przemysłu Rolno-Spożywczego, Warszawa,

2.    Normy międzynarodowe

ISO 6635-1984 (E) Fruits, vegetables and derived products — Deter-mination of nitrite and nitrate content — Molecular absorptton spectrometric method

3.    Stopień zgodności FN-92/A-75112 z ISO 6635-1984. Norma ISO dotyczy metody oznaczania z wykorzystaniem bezpośredniej redukcji kadmem. Metoda ta jest porównywalna z rozdz. 2, z tym, że istnieją konkretne rozbieżności:

a)    zamiast trzech roztworów Griessa, występujących w normie ISO zastosowano dwa-roztwory: I roztwór Griessa stanowi połączenie roztworów I i III, II roztwór jest analogiczny jak w normie ISO,

b)    wprowadzono przeliczenie azotynów na azotyn sodowy, azotanów — na azotan sodowy i potasowy, - ■

c)    zastosowano węgiel aktywny,

d)    przyjęto błąd metody zgodnie z praktyką analityczną stosowaną w PZH {1096 zamiast 3%),

e)    zmieniono układ normy ISO zgodnie z obowiązującym w normalizacji krajowej.

Rozdział 3 zawiera metodę z wykorzystaniem kolumny kadmowej opracowaną na podstawie Zeszytów Metodycznych PZH — Metody oznaczania substancji obcych w s'rodkach spożywczych (azotany, azotyny) 1977 r.

4.    Autorzy projektu normy — mgr inż. T. Lipowska — Instytut Biotechnologii Przemysłu Rolno-Spożywczego, mgr inż. J, Gajda — Państwowy Zakład Higieny.

5,    Deskryptory: 0253434 — warzywa, 0182751 — owoce, 0384900 — oznaczanie zawartości, 0760201 — azotyny, 0510027 — azotany.

f

i

r

*