Skan1 bmp

PN-92/A-75112 5

PN-92/A-75112 5

=

= C, • 375

c — stężenie jonów (NOI) odczytane z krzywej wzorcowej, odpowiadające absorbancji badanego roztworu, pg/ml,

20000 — iloczyn 200 X 100, gdzie:

200 — całkowita objętość przesączu (2.4), ml,

100 — całkowita objętość roztworu do oznaczać azotynów (3.5,2), ml.

Zawartość azotynów wyrażoną jako jon azotynowy można przeliczyć na azotyn sodowy wg wzoru 2.

3,5.4. Wynik końcowy oznaczania — wg 2.6,5.

3.6. Wykonanie oznaczania zawartości azotanów

3.6.1.    Przygotowanie roztworu wzorcowego azotanu potasowego (KNOi). Rozpuścić w wodzie 1,468 g azotanu potasowego (3.2a) wysuszonego do stałej masy w temperaturze 110 + 120°C, uzupełnić wodą do 1000 ml w kolbie pomiarowej i wymieszać.

W dniu użycia odmierzyć 5 ml tego roztworu do kolby pomiarowej pojemności 1000 ml, uzupełnić wodą do kreski i wymieszać. 1 ml roboczego roztworu zawiera 4,50 pg (NOS).

3.6.2.    Przygotowanie kadmu — wg 2.6.1.

3.6.3.    Przygotowanie kolumny z miedziowanym kadmem. W celu uniknięcia małych pęcherzyków powietrza w kolumnie zawierającej miedziowany kadm, do przygotowania kolumny, sprawdzenia jej zdolności redukcyjnej oraz w celu regeneracji należy używać wodę destylowaną lub dejonizowaną świeżo przegotowaną i następnie schłodzoną do temperatury pokojowej. Przenieść granulki kadmu (2.6.1) do kolby stożkowej pojemności 250 ml w ilości od 40 do 60 g na każdą kolumnę. Dodać wystarczającą ilość kwasu solnego (3,2b) do całkowitego zanurzenia kadmu. Mieszać przez kilka minut. Zdekantować roztwór i przemywać kadm w kolbie wodą destylowaną do uzyskania odczynu obojętnego. Miedziować granulki kadmu roztworem siarczanu miedziowego (3.2c) w ilości około 2,5 ml na 1 g kadmu, mieszać przez 1 min.

Zdekantować roztwór i natychmiast przemywać miedziowany kadm wodą. Przerwać płukanie, kiedy popłuczyny nie zawierają osadu miedzi. Umieścić na dnie kolumny warstwę waty szklanej (zgodnie z rysunkiem) i napełnić kolumnę wodą. Przenieść miedziowany kadm do kolumny, ograniczając do minimum kontakt z powietrzem, spuszczając jednocześnie część wody z kolumny. Wysokość miedziowanego kadmu w kolumnie powinna wynosić od 15 do 20 cm. Kolumna napełniona kadmem nie powinna mieć pęcherzyków powietrza. Poziom płynu nie powinien opadać poniżej warstwy miedziowanego kadmu.

3.6.4.    Kondycjonowanie kolumny. Przez świeżo przygotowaną kolumnę przepuścić mieszaninę składającą się z 750 ml wody, 225 ml standardowego roztworu azotanu potasowego (3.6.1), 20 ml roztworu buforowego (2,2hj i 20 ml rozYwonf N^EDTA^_(3.2d)Ś Szybkóść przepływu nie powinna przekraczać 6 ml na min. Przepłukać kolumnę 50 ml wody, pozostawiając tylko taką ilość wodv. która zapewni przykrycie kadmu.

3.6.5.    Sprawdzanie zdolności redukcyjnej Kolumny. Sprawdzanie kolumny przeprowadzić należy dwa razy dziennie na początku i na końcu serii oznaczać. Do zbiornika kolumny odmierzyć 20 ml wzorcowego roztworu azotanu potasowego (3.6.1) i natychmiast dodać 5 ml roztworu buforowego (2.2h) i wymieszać małym szklanym pręcikiem. Zbierać eluat do kolby pomiarowej pojemności 100 ml. Szybkość przepływu nie powinna przekraczać 6 ml na min. Gdy zbiornik jest prawie pusty phikać kolumnę dwukrotnie po około 15 ml wody. Ostatnie płukanie przepuścić przez kolumnę z maksymalną szybkością pozostawiając tylko matą ilość wody, która zapewni przykrycie kadmu.

Po zebraniu około 100 ml eluatu, usunąć kolbę pomiarową, uzupełnić wodą do. kreski i dokładnie wymieszać: Odmierzyć 40 ml eluatu do kolby pomiarowej pojemności .100,ml, uzupełnić kolbę wodą.objętości około 60 ml, a następnie wywołać reakcję barwną dodając 10 ml roztworu I (2.2j), wymieszać delikatnie, pozostawić bez dostępu światła na 5 min, dodać 2 ml roztworu II (2.2k), wymieszać delikatnie i pozostawić bez dostępu światła na 10 min, uzupełnić wodą do kreski, wymieszać. Po 20 min (nie dłużej jednak niż 4 h) wykonać pomiar absorbancji w odniesieniu do ślepej próby odczynnikowej (zamiast 20 ml roztworu wzorcowego na kolumnę nanieść 20 ml wody destylowanej) przy długości fali 538 nm.

Jeżeli stężenie azotynów w rozcieńczonym eluacie odczytane z krzywej wzorcowej (3.5.1) wynosi 0,267 pg jonu (NO2) na ml, zdolność redukcyjna kolumny od-powiada, 100%. .Jeżeli zdolność redukcyjna kolumny jest niższa niż 95%, to kolumnę należy regenerować.

Stężenie azotynów (J^) w rozcieńczonym eluacie wyrażone w procentach obliczyć wg wzoru

Ci • 100 0,267 w którym:

Ci — stężenie jonów (NO:) odczytane z krzywej wzorcowej na podstawie zmierzonej absor-bancji, pg/ml,

0,267 — stężenie jonów (NO 2) obliczone teoretycznie, pg/mi.

3.6.6.    Regeneracja kolumny. Regenerację kolumny wykonać każdego dnia po użyciu lub częściej, jeżeli stwierdza się obniżenie zdolności redukcyjnej. Do regeneracji kolumny należy używać wodę destylowaną lub dejonizowaną, która powinna być przegotowana i schłodzona do temperatury pokojowej.

Odmierzyć 5 ml Na:EDTA (3.2d) i 2 ml 0,1 mol/1 roztworu kwasu solnego (2.2g), uzupełnić wodą do objętości 100 ml i wymieszać. Przepuścić przygotowany roztwór przez kolumnę z szybkością około 10 ml na min. Gdy zbiornik jest prawie pusty przemyć kolumnę kolejno wodą, 0,1 mol/1 roztworem kwasu solnego i wodą. Jeżeli kolumna po jej regneracji nie wykazuje ' zadowalającej zdolności redukcyjnej, powtórzyć kondycjonowanie wg 3.6,4.

3.6.7.    Przygotowanie próbki do badań — wg 2.4.

3.6.8.    Redukcja azotanów do azotynów. Do zbiornika kolumny redukcyjnej odmierzyć 20 ml przesączu (f/>) uzyskanego wg 2.4, bezpośrednio dodać 5 ml roztworu