W przepadku zobojętniania roztworu zasady sodowej NaOH (substancja ozna-czar.at roztworem kwasu solnego HC1 (roztwór mianowany) do określenia końca reakcji, jako wskaźników używa się oranż metylowy lub fenoloftaleinę. Zakres wskaźnikowy wybranych wskaźników podano w pkt. 2.2.5.
W czasie zobojętnienia 0,1-moIowego roztworu NaOH za pomocą 0,1-molo-wego HC1 następuje stopniowy spadek pH roztworu. W okolicy punktu równoważnikowego PR (pH = 7), tj. po dodaniu równoważnej objętości HCI, następuje gwałtowny skok pH wywołany minimalną objętością dodawanego roztworu mianowanego. W zakresie tego skoku, zwanego skokiem miareczkowania, odpo-w iednio dobrane wskaźniki zmieniają swoje charakterystyczne zabarwienie, informując jednocześnie o dodaniu równoważnej objętości odczynnika, czyli o końcu miareczkowania. Krzywą zmian pH przedstawiono na rys. 1.
Punkt równoważnikowy PR jest punktem teoretycznym i przypadku miareczkowania z udziałem mocnych elektrolitów występuje po dodaniu równoważnej objętości roztworu mianowanego do składnika oznaczanego, np.: na zobojętnienie 4 cm' 0,1 M NaOH należy użyć 4 cm3 0,1 M HCI. W tym momencie roztwór miareczkowany osiąga pH = 7.
R\s. 1. Krzywa zmian pH w funkcji objętości dodanego kwasu solnego HCI do zasady NaOH
Źródło: opracowanie własne na podstawie |5, 10],
W praktyce koniec miareczkowania określa tzw. punkt końcowy miareczkowanie. PR- Jest to punkt, który w zależności od zastosowanego wskaźnika przypada przed lub po punkcie równoważnikowym PR. Jeżeli punkt końcowy występuje przed punktem równoważnikowym (PK < PR), próbka może być niedomiarecz-kowana (wynik miareczkowania będzie zaniżony). W odwrotnym przypadku (PK > PR) próbka może być przemiareczkowana (wynik miareczkowania będzie zawyżony).
W przypadku miareczkowania mocnego kwasu za pomocą mocnej zasady obserwuje się wzrost pH roztworu, czyli krzywa miareczkowania ma odwrócony przebieg w stosunku do krzywej przedstawionej na rys. 1.
Alkalimetria. Oznaczanie całkowitej zawartości mocnego kwasu
w roztworze
Celem ćwiczenia jest ilościowe oznaczenie mocnego kwasu metodą miareczkowania alkal i metrycznego, czyli za pomocą mianowanego roztworu mocnej zasady NaOH. Miareczkowanie przeprowadza się w obecności fenoloftaleiny. W punkcie końcowym miareczkowania bezbarwny roztwór zmienia zabarwienie na karnii-nowoczerwone.
Odczynniki:
NaOH, C = 0,1 mol/dm3,
wskaźnik: fenoloftaleina.
Wykonanie: Do otrzymanego roztworu kwasu dodać 2-3 krople wskaźnika i miareczkować mianowanym roztworem NaOH, stale mieszając, aż do momentu zmiany zabarwienia badanego roztworu. Miareczkowanie powtórzyć. Wyniki dwóch kolejnych miareczkowań nie mogą się różnić więcej niż o 0,2 cm3. Objętości zużyte do miareczkowania co najmniej dwóch próbek zanotować i obliczyć wartość średnią. Obliczyć całkowitą zawartość kwasu w próbce.
Obliczenia:
Obliczyć masę kwasu HNO3 w próbce (mHNOi), jeżeli na zmiareczkowanie próbki tego kwasu zużyto: V, = 4,5 cm3, V2 = 4,4 cm3 roztworu mianowanego NaOH, o stężeniu Cm - 0,1 mol/dm3, f = 0,9975.
Średnia objętość zużyta do zmiareczkowania roztworu wynosi V = 4,45 cm3.
Stężenie rzeczywiste roztworu mianowanego wynosi:
C = 0,1 mol/dm3 • 0,9975 = 0,09975 mol/dm3.
m.rz
W objętości zużytej do zmiareczkowania znajduje się określona liczba moli NaOH (nNa0H), którą oblicza się następująco: