PrepOrg II053 (2)

- 55 -

17. ANIZOL

ł

(metoksybenzen)

Sprswdził: A. Skibiński

o-ch₃

+ (CH₃)₂S0₄ + NaOH——    ^{+ NaCH}j^S04 ^{+ H}2°

Do kolby trój szyjnej o pojemności 250 cm³ umieszczonej w łaźni lodowej i zaopatrzonej w mieszadło z uszczelnieniem, termometr oraz chłodnicę zwrotny z umieszczonym w wylocie chłodnicy wkraplaczem, wprowadza się 23,5 g (0,25 mola) świeżo przedestylowanego fenolu (uwaga 1',    10,5 g (0,263 mo

la) wodorotlenku sodowego oraz 100 cm³ wody. Zawartość kolby oziębia się poniżej 5° 1 wkrapla do intensywnie mieszanego roztworu 31,5 g (23,5 cm³,

0. 25.mola) siarczanu dwumetylu (uwaga 2) z takę szybkością, aby temperatura mieszaniny reakcyjnej nie przekroczyła 10°. Po dodaniu całej ilości siarczanu dwumetylu utrzymuje się tę temperaturę Jeszcze przez godzinę, następnie zmienia łaźnię lodową na powietrznę i ogrzewa, utrzymując mieszaninę tfc stanie wrzenia przez 2 godziny w dalszym ciągu intensywnie mieszając. Po schłodzeniu mieszaniny dodaje się do kolby 50-75 cm³ wody i przenosi zawartość kolby do rozdzielacza. Dodaje się 5 g stałego chlorku sodowego w celu szybszego rozdzielenia warstw. Oddzieloną warstwę organiczną przemywa się dwukrotnie wodnym roztworem chlorku sodowego (po 25

3    3

cm ), dwukrotnie 2% roztworem kwasu siarkowego po 15 cm^J i ponownie wodnym roztworem chlorku^sodowego do odczynu obojętnego, a następnie 9uszy się Ją bezwodnym siarczanem magnezowym (2-3 g). Po wysuszeniu oddzielony od środka suszącego surowy anizol przenosi się do kolby destylacyjnej o pojemnpści 50 cm³ i destyluje odbierając 20,1 g (74,5',.j ilości teoretycznej) anizolu w temperaturze 151 ,5-153,5°C.

Uwagi:

1.    Użycie nie przedestylowanego fenolu wpływa ujemnie na wydajność anizolu.

2.    Siarczan dwumetylu Jest silną truciznę zarówno w postaci par, Jak i cieczy. Oest łatwo wchłaniany przez skórę i powoduje trudno gojące się rany, ma działanie paraliżujące. Prace z siarczanem dwumetylu należy wykonywać pod wyciągiem i w rękawicach ochronnych.