PrepOrg II086 (2)

88 -

2. Chlorek p-chlorobenzylu działa silnie łzawięco oraz wywdłuje podrażnienie skóry i błon śluzowych, dlatego również oczyszczanie . produktu należy wykonywać pod dobrze działającym wyciągiem.

56. CHLOREK TRÓOETYLOBENZYLOAMONIOWY Sprawdził: W. Szajs

(CjjHgJjN + C₆H₅CH₂C1-- [(C₂H₅)₃^CH₂C₆hJc1©

W kolbie kulistej o pojemności 500 cm³ umieszcza się 25,0 g (35,5 cm³ 0,25 mola) trójetyloaminy, 63,3 g (61,5 cm³ 0,50 mola) chlorku benzylu 1 20 cm³ bezwodnego alkoholu etylowego. Kolbę zaopatruje elę w chłodnicę zwrotnę i zawartość ogrzewa w cięgu 4 godzin utrzymujęc mieszaninę w sta-

nle wrzenia. Kolbę zamyka się szczelnie korkiem i pozostawia na 2 doby.

3

Mieszaninę zadaje się 80 cm eteru dwuetylowego i oziębia w mieszaninie lodu z solę. Sól amonlowg odsącza się na lejku sitowym i przemywa kilkakrotnie eterem. Osad su9zy się w eksykatorze próżniowym nad pięciotlenkiem fosforu. Otrzymuje się 51 g chlorku trójetylobenzyloamoniowego, co stanowi 90% ilości teoretycznej. Produkt przechowuje się w szczelnie zamkniętych naczyniach, gdyż Jest higroskopljny.

57. CHLOROBENZEN

Sprawdził: A. Skibiński

Z 94,0 g (0,378 mola) krystalicznego siarczanu miedziowego sporządza się chlorek miedziawy, który po umieszczeniu w kolbie kulistej z długą

'    3

szyją rozpuszcza eię w 152 cm stężonego kwasu solnego i intensywnie ziębi w wodzie z lodem (dokładny opis - patrz: synteza 1,2,4-trójchlorobenze-nu). Następnie przygotowuje się chlorek benzenodwuazonlowy z 27,0 g (26,4 cm³, 0,290 mola) aniliny (uwaga l), 107,5 g (91 cm³, 1,065 mola) stężonego kwasu solnego, 91 cm³ wody i roztworu 20,5 g (0,298 mola) azotynu sodu