img037 (19)

Ważenie próbek

Ważenie próbek analitycznych substancji stałych nie sprawia na ogół trudności.

Przy ważeniu cieczy mieszających się z wodą najpierw waży się dokładnie puste i suche naczyńko wagowe, a następnie naczyńko wraz z próbką cieczy, po czym przenosi się ilościowo ciecz do naczynia, w którym ma być prowadzona reakcja.

Ciecze nie mieszające się z wodą waży się w małej probówce ustawionej w naczyńku wagowym; probóweczkę wrzuca się wraz z zawartością do naczynia, w którym ma być prowadzona reakcja. Tak samo można postępować przy ważeniu próbek ciekłych, które nie mogą być rozcieńczane wodą przed oznaczeniem. Przy oznaczaniu preparatów Sterinol czy Nicethamidum solutum w środowisku niewodnym należy unikać ilościowego przenoszenia próbek tych cieczy za pomocą 100% kwasu octowego z uwagi na jego parzące i drażniące właściwości. Można też we wszystkich powyższych przypadkach ważyć pożądaną objętość ciekłej substancji (uwzględniwszy jej gęstość) wprost w naczyniu z doszlifowanym korkiem, w którym ma być przeprowadzone oznaczenie. Sposób ten jest szczególnie dogodny przy ważeniu cieczy lotnych.

Próbki substancji mazistych waży się zwykle na kawałku papieru pergaminowego umieszczonym na szkiełku zegarkowym i przenosi wraz z pergaminem do naczynia, w którym ma być prowadzone oznaczenie.

Dobór wielkości próbki i stężenia roztworu mianowanego

W przepisach farmakopealnych spotykamy niektóre specyficzne określenia wymagające wyjaśnienia. Tak np. polecenie „odważyć dokładnie około x g“ oznacza, że masa odważki musi być dokładnie ustalona przy użyciu wagi analitycznej z dokładnością taką, aby wyrażała się liczbą o czterech cyfrach znaczących. Odchylenie od wielkości przepisanej odważki x nie powinno w zasadzie przekraczać ±10%. Reguła ta jednak nie zawsze jest jednakowo ważna. Analizujący powinien pamiętać, że zwiększenie lub zmniejszenie przepisanej odważki powoduje odpowiednio zwiększone lub zmniejszone zużycie płynu mianowanego o przepisanym stężeniu. Przy miareczkowaniu wprost zużycie płynu mianowanego nie powinno przekroczyć objętości jednej biurety. Przy miareczkowaniu odwrotnym, a także przy wszelkiego typu miareczkowaniach pośrednich należy dość wiernie przestrzegać przepisanej wielkości próbki; przekroczenie jej może być przyczyną błędu, gdyż przepisane objętości płynów mianowanych lub dodawanych odczynników mogą nie stanowić koniecznego nadmiaru, lub nadmiar ten może być zbyt mały, co może ujemnie odbić się na szybkości reakcji (np. redoksymetrycznych).

Farmakopea Polska IV przewiduje używanie płynów mianowanych o zróżnicowanych stężeniach począwszy od 1 n a skończywszy na 0,05 n. Należy pamiętać, że zamiana 0,1 n płynu mianowanego na płyn 0,5 n wymaga pięciokrotnego zwiększenia odważki i odwrotnie.

273

18 — Chemiczna analiza ilościowa