IMG8 159 (2)

158

7. Elementy metalografii

cym do nachylania preparatu względem osi optycznej mikroskopu podczas badań dyfrakcyjnych. Wysokiej klasy mikroskopy mają w komorze preparatu dodatkom wyposażenie: urządzenie grzewcze do badań w podwyższonych temperaturach or^ urządzenie rozciągające do badań pod naprężeniem rozciągającym. Oba urządzenia wykorzystuje się do badań folii.

Natężenie wiązki elektronów zostaje na preparacie osłabione (przez pochłonięcie elektronów) proporcjonalnie do jego lokalnej grubości.

Z kolei wiązka przechodzi przez zespół obrazowy. Składa się on z krótko, ogniskowej soczewki obiektywu 5, tworzącej powiększony obraz (/) preparatu. obiektywem znajdują się jedna lub dwie soczewki pośrednie 6, nie mające odpowied. nika w mikroskopie świetlnym. Soczewka pośrednia powiększa obraz (//) i umożlj. wia obserwację obrazu dyfrakcyjnego. Wreszcie soczewka projektora 7, odpowiednik okularu w mikroskopie świetlnym, ostatecznie powiększa obraz (111) obserwowany na ekranie pokrytym luminoforem.

Regulacja ustawienia działa elektronowego i obu kondensorów, tzw. centrowanie, zapewnia ustawienie wiązki elektronów w osi optycznej mikroskopu. Regulacja wzbudzenia soczewki obiektywu, tzw. ogniskowanie, umożliwia ustawienie obrazu mikroskopowego na ostrość. Wreszcie regulacja wzbudzenia soczewek pośrednich zapewnia zmianę powiększenia obrazu.

Przesłona obiektywu 8 umożliwia wybór rodzaju obrazu: jeżeli spośród ugiętych na preparacie przepuszcza tylko wiązkę centralną - otrzymuje się obraz mikroskopowy w jasnym polu, a przepuszczenie przez przesłonę tylko wiązki ugiętej - zapewnia obraz mikroskopowy w polu ciemnym. Efekty te otrzymuje się przesuwając przesłonę albo (częściej) nachylając odpowiednio wiązkę elektronów Usunięcie przesłony obiektywu, a wstawienie przesłony selekcyjnej przy zmianie ogniskowej (wzbudzenia) soczewki pośredniej umożliwia obserwację obrazu dyfrakcyjnego. Warto pamiętać, że obrazy mikroskopowy i dyfrakcyjny tego samego preparatu są na ekranie mikroskopu obrócone względem siebie o kąt <p = 180° + a. Bowiem obiektyw odwraca o 180° obraz mikroskopowy, a nie odwraca obrazu dyfrakcyjnego. Dodatkowy kąt ot, zależny od powiększenia, wyznacza się doświadczalnie za pomocą wzorcowego kryształu Mo0₃.

Układ pomp próżniowych utrzymuje w kolumnie mikroskopu próżnię 10'² -r 10"³ Pa. Zabezpiecza ona przed rozpraszaniem wiązki elektronów skutkiem zderzeń z cząsteczkami gazów - składników powietrza. Aby zabezpieczyć preparat przed zanieczyszczaniem kondensującymi na nim cząsteczkami gazów i węglowodorów (z olejów pomp próżniowych), stosuje się urządzenia antykontaminacyjne. Są to w istocie urządzenia chłodzące preparat i komorę preparatu ciekłym azotem.

Mikroskop skaningowy SEM przedstawiono poglądowo na rys. 7.12.

Wiązka elektronów emitowanych przez działo elektronowe 1 jest skupiana i formowana przez soczewki 2 i przesłony 3 kondensora. Eliminację astygmatyzmu soczewek zapewnia stygmator 4. Następnie wiązka przez układ odchylający 5 oraz obiektyw 6 z przesłoną 7 zostaje skierowana na powierzchnię preparatu 8.

r

7.3. Metalografia jakościowa

Rys. 7.11 Schemat skaningowego mikroskopu elektronowego (opis w tekście)

Układ odchylający przemieszcza wiązkę elektronów po liniach rastru, tzn. po poszczególnych punktach preparatu z odpowiednią szybkością. Są to dwie pary cewek odchylających wiązkę działaniem pola elektromagnetycznego. Niezbędne do tego celu periodyczne zmiany napięcia zasilającego, według założonego programu, realizuje generator siatki, działający na zasadzie elektronicznego przełącznika czasowego. Możliwa jest zwykle regulacja rozdzielczości liniowej od kilkuset do tysiąca kilkuset linii oraz prędkości przemieszczania się wiązki elektronów po linii od jednej do kilkuset milisekund. Generator siatki może realizować ruch wiązki elektronów według założonego programu. Do najczęściej stosowanych należą: ciągły ruch wiązki po powierzchni preparatu (obserwacja struktury), jednorazowy ruch wiązki po powierzchni preparatu (fotografowanie struktury), ciągły lub skokowy ruch wiązki po wybranej na preparacie linii (mikroanaliza liniowa, liniowy rozkład pierwiastków), nieruchoma wiązka skierowana na wybrany punkt powierzchni preparatu (mikroanaliza punktowa).

Układ rejestrujący mikroskopu składa się z detektora elektronów 9 (najczęściej licznik scyntylacyjny), wzmacniacza 10 i lampy kineskopowej 11. Wybór napięcia dyskryminacji umożliwia rejestrację przez detektor wysokoenergetycznych elektronów odbitych albo niskoenergetycznych elektronów wtórnych. Katoda lampy kineskopowej - żarzące się włókno wolframowe - emituje wiązkę elektronów, której natężenie modulują impulsy elektryczne detektora. Dzięki temu chwilowe natężenie wiązki elektronów wtórnych lub odbitych z określonego punktu preparatu