67712 IMG4 155 (2)

154 7. Elementy metalografii

Przyjmując dla światła białego wartość średnią A = 0,55 |im otrzymuje się

P_u = (500 +■ 1000)/!.    (7.8)

Z zależności (7.8) wynika, że powiększenie użyteczne mikroskopu świetlnego jest ograniczone przy obiektywie suchym do ok. 950 x, a przy obiektywie immersyjnym do ok. 1400 x. Z zależności (7.8) wynika również, iż prowadząc obserwacje z użyciem obiektywu suchego o powiększeniu np. = 45 x można stosować okulary o powiększeniach /*_ok < 20 x, bowiem okulary o powiększeniu P_ok > 20 x dadzą powiększenia puste.

Głębią ostrości jest zdolność mikroskopu tworzenia ostrego obrazu reliefu preparatu, wyrażona zależnością

tj. dla obiektywu suchego T = 0,6 pm, a dla obiektywu immersyjnego T=0,2|un. Cechą mikroskopu świetlnego jest mała głębia ostrości, co narzuca ostre wymagania dotyczące jakości zgładu.

Badania mikroskopowe prowadzi się przy użyciu różnych technik, odpowiadających różnym warunkom pracy mikroskopu. Najczęściej stosowana jest obserwacja w jasnym polu.

Badanie właściwe dobrze jest poprzedzić obejrzeniem próbki nietrawionej. Jest to bowiem miarodajna ocena jakości zgładu i dogodny sposób obserwacji wszelkich wtrąceń niemetalicznych. Po wytrawieniu zgładu wskazane jest prowadzenie obserwacji przy małym powiększeniu (100 4- 200) x, ponieważ duże pole widzenia ułatwia rozpoznanie mikrostruktury i jej charakteru. Większe powiększenia stosuje się w dalszej kolejności do obserwacji wybranych szczegółów mikrostruktury. Zazwyczaj wystarczające są powiększenia do obserwacji: metali i stopów nieżelaznych (200 4- 600) x, wyżarzonych stopów żelaza (400 4- 800) x, obrobionych cieplnie stopów żelaza (600 4- 1000) x, szczególnie drobnodyspersyjnych struktur (800 4-1400) x.

Wymagania dotyczące jakości zgładu i błędy odwzorowania obrazu potęgują się ze wzrostem powiększenia. Z tego powodu stosowanie dużych powiększeń powinno być uzasadnione rzeczywistymi potrzebami badawczymi.

7.3.2. Mikroskopia elektronowa

Mikroskop elektronowy prześwietleniowy — TEM — (transmisyjny) pracuje na zasadzie modulowania natężenia wiązki pierwotnej elektronów przez preparat (pracuje na wiązce przechodzącej). Konsekwencją ograniczonej przenikalności elektronów w tym przypadku są rygorystyczne wymagania dotyczące ograniczenia grubości preparatu od 100 do 1000 nm. Podstawową zaletą mikroskopu prześwie-tleniowego jest możliwość otrzymywania obrazu mikroskopowego i dyfrakcyjnego.

temu dodatkową możliwością jest wykorzystanie metod dyfrakcji elektrono-

DZ*^k'

do identyfikacji struktury krystalicznej, czyli do identyfikacji faz stopowych.

" Mikroskop elektronowy skaningowy — SEM — pracuje na zasadne modulowania njiężenia wiązki pierwotnej elektronów przez rozproszenie w czasie odbicia od oowierzchni preparatu. Eliminuje to wymaganie dotyczące jakości preparatu, podstawową zaletą mikroskopu skaningowego jest wywoływanie emisji przez nreparat m.in. promieniowania rentgenowskiego. Dzięki temu przy zastosowaniu dodatkowego wyposażenia mikroskopu, którego podstawowym elementem jest spektrometr rentgenowski, możliwe jest wykorzystanie metody analizy chemicznej do określania składu faz stopowych lub ich wybranych obszarów.

Badania na mikroskopie prześwietleniowym wymagają przygotowania specjal

nych preparatów: replik lub folii.

Replika stanowi odwzorowanie powierzchni zgładu wykonane z innego materiału. Wykorzystuje się ją do badań morfologii mikrostruktury. Repliki jednostopniowe (rys. 7.8a) wykonuje się przez odparowanie rozpuszczalnika substancji organicznej naniesionej na powierzchnię zgładu albo przez naparowanie w próżni na powierzchnię zgładu węgla lub tlenku krzemu. Oba rodzaje replik zdejmuje się ze zgładu mechanicznie albo lepiej przez rozpuszczenie podłoża. Toteż wadą replik jednostop-niowych jest w zasadzie niemożliwość powtarzalnych badań (np. w zależności od aasu) określonego miejsca zgładu. Repliki dwustopniowe (rys. 7.8b) wykonuje się, odwzorowując powierzchnię zgładu repliką pierwszego stopnia (tzw. matrycą) organiczną albo srebrną. Po mechanicznym zdjęciu ze zgładu, z matrycy wykonuje się właściwą replikę drugiego stopnia przez napylenie jej węglem, a matrycę usuwa się przez rozpuszczenie. Pomimo trudniejszej technologii zaletą replik dwustopniowych jest możliwość wielokrotnego ich wykonywania na określonym miejscu zgładu. Replika jednostopniowa stanowi „negatywowe” odwzorowanie powierzchni, a dwustopniowa — „pozytywowe”.

W razie potrzeby można powiększyć kontrast organicznej repliki jednostopnio-

o)    b)    c)    d)

7.8. Wykonanie replik: a) jednostopniowa, b) dwustopniowa, c) cieniowana, d) ekstrakcyjna / — próbka, 2, 2a, 2b — stadia wykonywania, 3 — replika