Obraz4 (29)

baru, ołowiu(II). Oznaczeniu przeszkadza również obecność substancji redukujących jony srebrowe, np.: jony żelaza(II).

Metoda Mohra może być wykorzystana również do oznaczania jonów bromkowych. Przy oznaczaniu jodków i tiocyjanianów punkt równoważnikowy miareczkowania nie jest zbyt wyraźny, gdyż osady bromku srebra i tiocyjanianu srebra silnie adsorbują jony chromianowe(VI).

Sposób wykonania

Otrzymaną próbkę roztworu zawierającego NaCl rozcieńczyć do 100 cm³ w kolbie miarowej. Pobrać pipetą po 25 cm³ roztworu i umieścić w trzech kolbach stożkowych. Rozcieńczyć wodą destylowaną do około 50 cm³, dodać 5-6 kropli 10% roztworu K2C1O4 i miareczkować do pojawienia się brunatnoczerwonego zabarwienia roztworu. Masę chlorku sodu wyrażoną w gramach oblicza się według wzoru: m = c-VM'W gdzie:

I - stężenie molowe azotanu(V) srebra (mol • dm^-3),

V - objętość zużytego azotanu(V) srebra (dm³),

M - masa molowa chlorku sodu (g • mol^-1),

W - współmiemość kolby z pipetą.

♦ Oznaczanie KBr metodą Fajansa W metodzie Fajansa wykorzystywane są właściwości adsorpcyjne halogenkowych związków srebra.

Otrzymaną próbkę KBr rozcieńczyć do 100 cm³ w kolbie miarowej. Pobrać pipetą po 25 (20) cm³ roztworu i umieścić w trzech kolbach stożkowych. Rozcieńczyć wodą destylowaną do około 50 cm³ i dodać 5-6 kropli

eozyny. Miareczkować AgNC>3 do odbarwienia wskaźnika i pojawienia się osadu o fioletowej opalizującej barwie. W czasie dodawania AgNC>3 należy intensywnie mieszać roztwór, nie robiąc przerw w miareczkowaniu i w mieszaniu.

Masę bromku potasu wyrażoną w gramach oblicza się według wzoru: m = c-V-MW gdzie:

c - stężenie molowe azotanu(V) srebra (mol • dm^-3),

V - objętość zużytego azotanu(V) srebra (dm³),

M - masa molowa bromku potasu (g • mol^-1),

W - współmiemość kolby z pipetą.

♦ Oznaczanie KSCN metodą Volharda Metoda Volharda polega na dodawaniu nadmiaru azotanu(V) srebra do oznaczanej próbki zawierającej jony chlorkowe lub tiocyjanianowe. Nadmiar AgN03 odmiareczkowuje się mianowanym roztworem tiocyjanianu potasu lub amonu w obecności wskaźnika ałunu żelazowo-amonowego. Po całkowitym zmiareczkowaniu jonów srebra, kropla nadmiaru titranta (jonów tiocyjanianowych) spowoduje zabarwienie roztworu na kolor brunatno-czerwony, co jest związane z utworzeniem się kompleksu [Fe(SCN)]²⁺. Podstawową zaletą metody Volharda jest możliwość ilościowego oznaczania jonów chlorkowych w środowisku kwaśnym.

Otrzymaną próbkę KSCN rozcieńczyć do 100 cm³ w kolbie miarowej i przelać do biurety. Odpipetować 25 cm³ AgNC>3 do kolbek stożkowych (3 próbki), rozcieńczyć do około 50 cm³ wodą destylowaną. Dodać ałunu żelazowo-amonowego (5-6 kropli) jako wskaźnika i miareczkować do pojawienia się brunatnoczerwonego zabarwienia.

205