84793 Obraz 4 (29)

♦ Oznaczanie wapnia

Oznaczanie wapnia metodą manganometryczną jest oznaczaniem pośrednim. W tym celu jony wapnia strąca się nadmiarem nasyconego roztworu szczawianu amonu. Wytrącony osad następnie odsącza się i dokładnie przemywa. Kolejnym etapem jest rozpuszczenie wytrąconego osadu w kwasie siarkowym(VI) i odmiareczkowanie jonów szczawianowych mianowanym roztworem KMn04. Liczba moli jonów szczawianowych jest równoważna liczbie moli wapnia.

Otrzymaną próbę jonów Ca²⁺ rozcieńczyć do około 100 cm³ wodą destylowaną, dodać 5 cm³ stężonego kwasu solnego, 3 krople metyloranżu i rozcieńczyć do 200 cm³. Dodać 25 cm³ nasyconego roztworu (NH42C2O4 i ogrzać do około 80°C, zlewkę zestawić z płytki i powoli dodać 10% roztworu amoniaku do zmiany barwy na żółtą. Wytrącony osad pozostawić na minimum 24 godziny w celu zestarzenia, przesączyć przez średni sączek i przemyć małymi porcjami wody destylowanej do ujemnego wyniku na jony Cl^- (reakcja z AgN0₃). Przemyty osad rozpuścić w 100 cm³ gorącego 1 M roztworu H2SO4. Całość miareczkować na gorąco KMn04 do różowego zabarwienia od pierwszej kropli (należy zanurzyć sączek i sprawdzić, czy roztwór nie odbarwił się).

CaCl₂ + H2C2O4 -» CaC₂0₄1 + 2HC1

5CaC20₄ + 2KMn04 + 8H2SO4 —> 5CaS0₄

IIOCO2 + 2MnS0₄ + 8H₂0 + K₂S0₄

2Mn0₄~ + SŚIf + 16H₃0⁺ -> 2Mn | + 10CO2 + 24H₂0 Zawartość wapnia w próbce w gramach obliczamy według następującego wzoru:

5-V -c-M

R 2

gdzie:

V - objętość zużytego KM11O4 (dtn³), c - stężenie molowe KM11O4 (mol • dm^-3),

M - masa molowa wapnia (g • mol^-1).

6.4. Jodometria

Jodometria należy do najczęściej wykorzystywanych metod analiz redok-symetrycznych. Dzięki zdolnościom utleniającym jodu oraz zdolnościom redukującym jonów jodkowych ma ona wszechstronne zastosowanie.

Podstawę tej metody stanowi odwracalna reakcja:

I₂ + 2e * 2r

Kiemnek przebiegu reakcji zależy od wielkości potencjału innego układu redoks, który znajduje się w roztworze.

Jeżeli potencjał układu JpT jest wyższy niż potencjał drugiego układu znajdującego się w roztworze, jod zachowuje się jak utleniacz, ulegając redukcji do jonów jodkowych.

Jeżeli zaś potencjał układu I₂/T jest niższy niż potencjał oznaczanego systemu, wówczas jony jodkowe zachowują się jak reduktor, utleniając się do wolnego jodu. Wydzielony jod zaś, można odmiareczkować mianowanym roztworem tiosiarczanu sodu (Na₂S₂03).

W celu wyznaczenia punktu końcowego miareczkowania jodometrycz-nego jako indykator wykorzystywany jest roztwór skrobi. Tworzy ona z jodem granatowe połączenie, które pojawia się już przy bardzo niskim

185