Podstawy chemii, ćwiczenia laboratoryjne6

Zachodzące reakcje od rozpuszczenia naważki są następujące:

1)    CaC0₃ + 2HCl->CaCI₂ + H₂0 + C0₂ t

2)    Ca²⁺+C₂0^" ->CaC₂0_4i

3)    CaC₂0₄^ + H₂S0₄ -»CaSO_a + H₂C₂0₄

4)    5C₂0₄~ +2Mii0₄ + 16H⁺ —» 10CO₂ T+2Mn²⁺ + 8H₂0

I Metoda ta jest metodą pośrednią, gdyż reakcja końcowa dotyczy miareczkowaniu jonów szczawianowych, a nie wapniowych. Jony wapnia nie są reduktorami, lec/ reagują z jonami szczawianowymi (reakcja 2) w stosunku molowym I : I i dalsze reakcje umożliwiają oznaczenie wapnia metodą manganometryczną.,

Przygotowanie próby do oznaczeń

Naważkę zawierającą jony wapnia rozpuścić w kwasie solnym, po czym wy dzielamy krzemionkę (SiO,). W uzyskanym przesączu wytrąca się sumę tlenków glinu i żelaza. Przesącz zagęszcza się na łaźni wodnej, doprowadza do wrzenia i nasyconym roztworem szczawianu amonu wytrąca się szczawian wapnia w śro dowisku amoniakalnym wobec oranżu metylowego (do zmiany barwy na żółt.’|) Zlewkę z osadem wytrąconego szczawianu wapnia pozostawia się na 2-3 godziny w celu dckantacji. Po odstaniu się osad należy przesączyć przez gęsty (twardy) sączek ilościowy i przemyć gorącą wodą destylowaną z dodatkiem niewielkiej ilości wody amoniakalnej do zaniku reakcji na chlorki. Przesącz może być wyko rzystany do oznaczania magnezu. Osad na sączku spłukuje się małą ilością wody destylowanej do zlewki, w której prowadzono strącanie. Sączek przemywa się 5% roztworem kwasu siarkowego(VI) i całość przenosi się do kolby miarowej o obję tości 100 cm’.

Końcowe wykonanie oznaczenia jonów w apnia

Odczynniki:

KMn0₄- roztwór o stężeniu 0,02 mol/dm’

H,S0₄ -roztwór (1:4)

Pobrać 10 cm' wcześniej przygotowanego roztworu próby, dodać około 5 cm I hS0₄ podgrzać do temperatury 85"C i miareczkować na gorąco 0,02 molowym KMn04 do wystąpienia jasnoróżowego zabarwienia, utrzymującego się co najmniej minutę.

Zawartość oznaczonego w próbie wapnia obliczyć korzystając z reakcji.

Przykład obliczeń

Określić zawartość węglanu wapnia w skale wapiennej. Do analizy pobrano 0,2 g skały wapiennej. Po całkowitym rozpuszczeniu próbki w kwasie solnym w roztworze tym strącono szczaw ian wapnia. Odsączony osad CaC,0₄ po rozpuszczeniu w gorącym H2SO4 miareczkowano roztworem KM11O4 o stężeniu 0,02 mol/dm³, którego zużyto 16 cm .

CaCO, + 2 HCl -> CaCI₂ + H₂0 + CO, T

Z równania reakcji wynika, że 1 mol CaCO. odpowiada 1 molowi CaCl₂.

Ca“⁺ + C2O4 —> C.aC204^

CaC->0₄^ + H2SO4 —> CaS0₄^ + H2C2O4

1 mol Ca odpowiada 1 molowi C2O4

5C₂0₄~ + 2Mn0₄ +16H⁺ —»10CO₂ t+2Mn²⁺ + 8H₂0

Z równania reakcji wynika, że

-    5 moli C2O4 reaguje z 2 molami KMn0₄

173