PrepOrg II106 (2)

109

dodatkiem węgla aktywnego. Otrzymuje się'9,5 g (67,5% wydajności teoretycznej) różowego 3,5-dwuchlorosulfanllamidu o t.t. 203-205°.

Uwaga:

Korzystną temperaturę reakcji równą 60° oaięga eię poprzez odpowiednie dozowanie wody utlenionej. W przypadku, zbyt szybkiego wkraplanla czynnika utleniającego temperatura rośnie gwałtownie i wymagane Jest intensywne chłodzenie kolby w wodzie z lodem. Gdy zbyt wolno wkraple eię wodę utlenioną, temperatura mieszaniny reakcyjnej nie osiąga 60° i wymagane jest lekkie ogrzanie na łaźni powietrznej.

80. N.N-DWUETYLODWUTIOKARBAMINIAN SODU

Sprawdził: 0. Mzyk

^C2^H5_x

^c₂h/

^C2^H

NH + CS₂ + NaOH + 2H₂0

0₂h/

^-ŁsNa . 3H„0

Do trójszyjnej kolby kulistej o pojemności 250 cm³ zaopatrzonej w mieszadło mechaniczne, termometr i wkraplacz z wyrównywaniem ciśnienia wprowadza się roztwór 8 g (0,2 mola) wodorotlenku sodowego w 60 cm³ wody i 14,6 g (0,2 mola) dwuetyloaminy. Kolbę umieszcza się w łaźni lodowej i po oziębieniu zawartości kolby do temperatury 5° wkrapla się podczas intensywnego mieszania 15,2 g (0,2 mola) dwusiarczku węgla (uwaga l). V/krapla-nie prowadzi się z taką szybkością, by temperatura mieszaniny reakcyjnej utrzymywała się w granicach 5-10°. Po wkropleniu całej ilości dwusiarczku węgla miesza się zawartość kolby w ciągu 1/4 godziny 1 powtórnie dodaje te same ilości substratów: 8 g wodorotlenku sodowego, 14,6 g dwuetyloaminy i 15,2 g dwusiarczku węgla, tak by temperatura mieszaniny reakcyjnej nie przekroczyła 10°; Następnie usuwa się łaźnię lodową i miesza intensywnie zawartość kolby w temperaturze pokojowej przez 3 godziny. Wydzielony osad odsącza się pod zmniejszonym ciśnieniem na lejku sitowym i dobrze odciska szklanym korkiem. Surowy produkt po wysuszaniu na powietrzu oczyszcza się przez dwukrotną krystalizację z octanu etylu i otrzymuje 31,5 g (69,9% ilości teoretycznej) N,N-dwuetylodwutiokarbamlnianu sodu w postaci białych kryształów o t.t. 98-99° (uwaga 2).

Uwagi :

1. W pracy z użyciem dwusiarczku węgla, należy pamiętać o Jego silnie trujących własnościach i szczególnej łatwopalności (praca pod dobrze działającym wyciągiem).