34296 PrepOrg II116 (2)

119

ny roztwór chlorowodorku p-fenetydyny ogrzewa się do wrzenia z 4 g węgla aktywnego przez 5 minut i odsęcza pod zmniejszonym ciśnieniem. Do ochłodzonego przesęczu umieszczonego w kolbie stożkowej o pojemności 500 cm¹ dodaje się 10,0 g (0,098 mola) świeżo -przedestylowanego bezwodnika octowego, miesza do momentu rozpuszczenia bezwodnika i niezwłocznie wprowadz'a roztwór 12,0 g krystalicznego octanu sodu w 50 cm¹ wody. Zawartość kolby miesza się intensywnie. Mieszaninę reakcyjng oziębia się w łaźni lodowo--wodnej , wytręcony osad odsęcza pod zmniejszonym ciśnieniem, przemywa małą ilościę zimnej wody i krystalizuje z wody.

Otrzymuje się 8,5 g (69% ilości teoretycznej) produktu o temperaturze topnienia 137°.

92. FENOL

Sprawdziła: T. Ooroz

1

   4 ^

Do kolby kulistej lub zlewki o pojemności 1000 cm zawlerajęcej 100 cm¹ wody wlewa się ostrożnie mieszajęc 32,9 g (18 cm¹ 0,322 mola) stężonego kwasu siarkowego. Do otrzymanego goręcego roztworu dodaje się 15,0 g (14,7 cm¹ 0,161 mola) aniliny. Mieszaninę ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia aniliny, po czym dodaje się 100 cm¹ zimnej wody (uwaga 1), silnie wstrzęsa 1 mieszaninę oziębia się w łaźni lodowej tak, aby temperatura spadła poniżej 5°. Do uzyskanego w ten sposób oziębionego roztworu siarczanu aniliny wkraplo się powoli, równocześnie silnie mieszajęc roztwór 11,7 g (0,169 mola) azotynu sodowego w 25 cm¹ wody (koniec wkraplacza zanurza się w cieczy na 1-2 cm). Podczas dwuazowania temperatura mieszaniny reakcyjnej nie powinna podnieść się powyżej 8°, w razie potrzeby należy dodawać kawałki lodu. Po wkropleniu około 9/10 całej ilości roztworu wkra-planie należy przerwać na około 5 minut, po czym kroplę roztworu reakcyjnego rozcieńcza się 3-4 kroplami wody i umieszcza się na papierku Jodo-skrobiowym. Oeśli papierek nie zabarwi się natychmiast na kolor niebieski, do mieszaniny reakcyjnej należy dodać jeszcze niewielkę ilość roztworu azotynu i po kilku minutach ponowić próbę z papierkiem Jodoskrobiowym. Czynności te należy powtarzać aż do chwili, gdy w roztworze pozostanie niewielki nadmiar kwasu azotawego (papierek Jodoskrobiowy zabarwi się na ko-