18029 PrepOrg II163 (2)

- 166

nia roztwór miesza się Jeszcze 30 minut, po czym ostrożnie zobojętnia wobec lakmusu za pomoeę około 8,5 g węglanu sodowego. Do otrzymanego wcześniej chlorku miedziowego dodaje się roztwór 27,0 g (0,550 mola) cyjanku sodowego (uwagal w 40 cm³ wody. chłodzi do temperatury 0° i dodaje zobojętniony roztwór soli dwuazoniowej, a następnie 40 cm³ benzenu. Po upływie 24 godzin mieszaninę destyluje się z parę wodną. Warstwę benzenową destylatu oddziela się od warstwy wodnej, warstwę wodna ekstrahuje trzykrotnie 60 cm³ benzenu, warstwy benzenowe łęczy eię 1 suszy bezwodnym chlorkiem wapniowym (2 g). Po odeęczenlu środka suszęcego oddeetylowuje się benzen prawie do suche, a pozostałość krystalizuje z cykloheksanu. Uzyskuje się 11,5 g (60% ilości teoretycznej) p-metoksybenzonitrylu w postaci grubych bezbarwnych igieł o charakterystycznym zapachu, topiących się w temperaturze 60-61°.

Uwaga;    __

Cyjanek sodowy Jest gwałtownie działajęcę truciznę. Od momentu sporządzenia roztworu cyjanku wszystkie dalsze operacje należy wykonywać pod sprawnie działajęcym wyclęgiem.

144. p-METYLOACETOFENON

Sprawdził: W, Zieliński

Do kolby trójezyjnej o pojemności 250 cm³ zaopatrzonej w mieszadło mechaniczne z uszczelnieniem, wkraplacz o pojemności 25 cm³ i chłodnicę zwrotnę z urządzeniem ,do absorpcji chlorowodoru (uwaga l) wprowadza się 48,0 g sproszkowanego bezwodnego chlorku glinowego (uwaga 2) i 69,4 g (80,0 cm³ 0,754 mola) wysuszonego nad sodem toluenu. We wkreplaczu umieszcza się 13,2 g (l2,0 cm³ 0,167 mola) świeżo przedestylowanego chlorku acetylu i górny otwór zabezpiecza się rurkę chlorowapniowę. Uruchamia się mieszadło i chlorek acetylu wkrapla się w ciągu 20 minut. Wymienia się wkraplacz na termometr i mieszaninę reakcyjną utrzymuje się w temperaturze 50° przez 1 godzinę ogrzewając kolbę w łaźni wodnej i stale mieszając. Celem zakończenia reakcji zawartość kolby ogrzewa się przy użyciu wrzącej łaźni wodnej przez naetępną godzinę. Po ochłodzeniu mieszaninę poreakcyjną wylewa się do zlewki o pojemności 600 cm³, w której znajduje się 100 g lodu i 100 cm³ stężonego kwasu solnego i miesza się dotąd bagietkę, aż rozpuszczę się całkowicie sole glinu. Utworzoną warstwę toluenową oddziela się w rozdzielaczu, przemywa wodą, 10% roztworem wodorotlenku sodowego aż do odczynu obojętnego i znowu wodą, a następnie suszy bezwodnym siarczanem magnezowym (około 2 g).

Oddzielony od środka suszącego roztwór umieszcza się w kolbie Cleiaena z deflegaatorem o pojemności lOO cm³, oddeetylowuje toluen pod ciśnieniem