PrepOrg II118 (2)

121 -

olejowej przez 30 minut w temperaturze 200° i po stopieniu (uwaga 2) wlewa szybko do zlewki zawierającej 7,5 cm³ stężonego MCI (d = 1,10)    1,500

cm³ wody. Dodaje się 7,0 g węgle aktywnego i zawartość zlewki miesza się przez 5 minut. Następnie odsęcza się węgiel aktywny, a przesęcz wprowadza do roztworu zawierajgcego 73 g wodorotlenku sodowego w 400 cm³ wody. V:y-tręcony osad odsęcza się pod zmniejszonym ciśnieniem, przomywa dwukrotnie po 25 cm³ wody i suszy na powietrzu. Otrzymuje się 33,2 g surowego produktu o temperaturze topnienia 110-113°, co stanowi 76,8'.'; wydajności teoretycznej. Surowę N-fenylobenzamidynę krystalizuje się z benzenu, używa-jęc 6 cm³ rozpuszczalnika na 1 g zwięzku. Otrzymuje się 27,3 g (G3,2V, wydajności teoretycznej) N-fenylobenzamidyny o temperaturze topnienia 114°.

Uwagi:

1.    Należy stosować świeżo przedestylowany anilinę znad niewielkiej ilości pyłu Zn.

2.    Część pozostałości, która zakrzepła w kolbie, można stopić ogrzewając delikatnie ścianki kolby płomieniem palnika.

^ ---„    94. FENYLOHYDRAZON ACETOFENONU

Sprawdziła: E. Salwińska CH,

CM 3    ¹    CHj

<Q)-C=0 ♦ H₂N-NH^> — <Q)-l=N-NH-<Q>_ł H₂0

W kolbie kulistej o pojemności 50 cm³ umieszcza się 10,0 g (9,7 cm³ 0,083 mola) acetofenonu i 9,0 g (8,2 cm³ 0,083 mola)"fenylohydrazyny (uwaga l). Kolbę zaopatruje elę w powietrznę chłodnicę zwrotna 1 ogrzewa na wrzęcej łaźni wodnej przez 1 godzinę. Następnie mieszaninę reakcyjny chłodzi się do temperatury 70°, dodaje do niej 20 cm³ alkoholu etylowego i umieszcza kolbę w łaźni lodowej. Po oziębioniu krystalizuje bezbarwny produkt , który odsęcza się pod zmniejszonym ciśnieniem, przemywa zimnym alkoholem etyl-wym (5 cm³) i 3uszy w eksykatorze próżniowym nad bezwodnym chlorkiom wapniowym przez 1 godzinę (uwaga 2). Otrzymuje się 12,0 g (68,6,i Ilości teoretycznej) fcnylohydrazonu acetofenonu o t.t. 102-105°.

Uwagi:

1. Fenylohydrazyna je3t silnę truciznę oraz może wywoływać egzemę, dlatego też należy pracować tak, oby nie dopuścić do zetknięcia jej "ani roztworu reakcyjnego ze skórę.

. Fenylohydrazon acetofenonu szybko ulega rozkładowi. Należy go Jeszczo tego samego dnia użyć dc. następnej reakcji.

2