PrepOrg II190 (2)

193 -

193 -

!^:

i

l

się kolejno: wodą, 15% roztworem węglanu sodowego do całkowitego zobojętnienia kwaeu i znowu wodę (uwaga). Roztwór estru suszy się bezwodnym siarczanem sodowym (około 5 g) , przesęcza przez karbowany sęczek do kolbkl destylacyjnej o pojemności 50 cm³ i po oddestylowaniu czterochlorku węgla 1 zalanie chłodnicy Liabiga na powietrznę, przeprowadza się Jego destylację, zbierając frakcję wrzęcę w granicach temperatur 223-225°. Wydajność 15.0 g (67,8% ilości teoretycznej).

Przemywanie wodę roztworu estru w czterochlorku węgla powtarza się kilkakrotnie aż do uzyskania obojętnego odczynu wody.

■

175. SIARCZEK OWUBCNZYLOWY

Sprawdził: A, Sidwa

2NaOH + HgS

Na₂S ♦ 2H_g0

Na₂S * 2C₆H₅CHgCl —— (C^H^CH.,).^ ♦ 2NoCl

W 70 cm³ wody destylowanej rozpuszcza się 12,9 g (0,32 mola) wodorotlenku sodowego. Dokładnie połowę tego roztworu wysyca się siarkowodorem do stałej wagi, przy czym jej wzrost powinien wynieść teoretycznie 5,5 g (O,16 mola). Przez połęczenle z drugę połowę roztworu wodorotlenku sodowego uzyskuje się roztwór zawierający 12,6 g (0,16 mola) siarczku sodowego (uwaga l). ^v *

Roztwór przelewa się do trójszyjnoj kolby o pojemności 250 cm³ wyposażonej w mieszadło, wkraplacz i chłodnicę zwrotnę i umieszczonej pod- wyciągiem w łaźni wodnej o temperaturze 70°. Dobrze mieszając wkrapla się w ciągu 15 minut 29,2 g (26,5 cm³ 0,23 mola) chlorku benzylu, po czym podnosi się temperaturę do ok. 100° i utrzymuje Ję Jeszcze w ciągu pół godziny. Po ochłodzeniu do 60° (bez mieszania) zawartość kolby przelewa się do rozdzielacze. Oddziela się i odrzuca dolną warstwę wodną (uwaga 2). Górną warstwę surowego siarczku wlewa się do 115 cm³ zimnej wody, mieszanej pałeczkę. Zakrzepły produkt przesęcza się na lejku sitowym, przemywa trzykrotnie po 10 cm³ wody i Jeden raz 5 cm³ metanolu. Po wysuszeniu na bibule uzyskuje się 20 g (81% ilości teoretycznej) białego produktu o temperaturze topnienia 46-48°.

* W razie potrzeby, dokładniejsze oczyszczenie przez przekrystallzowanie z chloroformu lub rozcieńczonego alkoholu daje produkt o temperaturze topnienia 48-49°.