scan0003

2

Wariant 2

Na wadze analitycznej odważyć (z dokładnością do 1 mg) około 500 mg otrzymanego do analizy cementu. Odważoną próbkę przesypać do zlewki o poj. 250 cm³ i pod wyciągiem dodać odmierzone dozownikiem (lub cylindrem) 10 cm³ kwasu solnego 1:1.

Zlewkę ustawić na płytce elektrycznej i po roztworzeniu cementu dodać 10 cm³ stężonego kwasu nadchlorowego (również odmierzyć dozownikiem lub cylindrem).

Nie dopuszczając do wrzenia odparować próbkę na płytce elektrycznej do pojawienia się obfitych białych dymów. Zlewkę zestawić z płytki, przykryć szkiełkiem zegarkowym i odczekać aż wystygnie.

Dodać ok. 50 cm³ wody destylowanej i wymieszać bagietką, rozgniatając powstałe grudki. Dodać miazgi celulozowej, wymieszać i przez sączek z bibuły, umieszczony w lejku analitycznym, przesączyć próbkę do kolby miarowej o poj. 250 cm³. Przemywać wodą destylowaną z tryskawki zlewkę i sączek z osadem aż do uzyskania około 200 cm³ przesączu.

Osad z sączkiem odrzucić, a roztwór w kolbie miarowej rozcieńczyć do kreski, zatkać korkiem i starannie wymieszać. Roztwór ten służyć będzie do oznaczania jonów wapnia i ewentualnie żelaza i glinu.

2. MIARECZKOWANIE KOMPLEKSOMETRYCZNE JONÓW WAPNIA W ROZTWORZE

Do trzech kolb stożkowych odmierzyć pipetą jednomiarową po 25 cm³ badanego roztworu i rozcieńczyć wodą destylowaną do około 100 cm³.

Dodać po 5 cm³ 10%-owego roztworu trietanoloaminy, 10 cm³ 3m roztworu NaOH, szczyptę wskaźnika o nazwie kalces.

Roztwory w kolbach miarowych miareczkować z biurety 0,025molowym roztworem wersenianu sodowego (EDTA) do zmiany zabarwienia z fioletowego na czysto niebieskie (zanik fioletowego odcienia roztworu).

3. Podanie wyników

Po wypełnieniu nagłówka arkusza sprawozdawczego wpisać w tabeli:

•    wielkość naważki cementu a w mg,

•    ilości Vj cm³ roztworu EDTA zużytego na odmiareczkowanie kolejnych próbek,

•    średnią arytmetyczną tych objętości, Vś_r w cm³.

Obliczyć i wpisać do tabeli kolejno:

.    • masę CaO (m), jako średnią arytmetyczną próbek miareczkowanych,

•    zawartość CaO w odważonej próbce cementu (ms)

•    procentową zawartość CaO w cemencie (p%).

Wzór sumaryczny na stężenie procentowe CaO w cemencie zgodne z normą PN-EN

CaO % = [0,03 • f_D Vanaiitu' 10 56,08* V_śr / 1000 V analitu a] * 100%

Gdzie: 0,03 — stężenie EDTA w molach/dcm³ (titranta)