img161

- 54

II. 1. Krystalizacja

W praktyce laboratoryjnej termin krystalizacja bywa uzywąny w co mniej dwojakim znaczeniu. W węższym zhączeniu'termin ten oznacza p: wydzielania się kryształów z roztworu. Y/ szerszym znaczeniu, pod pojęć krystalizacji rozumie się metodę oczyszczania substancji stałych pole

jącą na»    ;    . / .

-■rozpuszczeniu oczyszczanej substancji, w podwyższonej temperaturze, odpowiedniej ilości odpowiednio dobranego rozpuszczalnika!

-    oczyszczeniu uzyskanego roztworu;

-    doprowadzeniu roztworu do stanu przesycenia (najczęściej przez ochłodź nie roztworu) w celu spowodowania wytrącenia się (krystalizacji) oczy-azczartej substancji;

- oddzieleniu kryształów od rozpuszczalnika (najczęściej przez filtrację,);.

‘    —'-7 •• •    . . —.-sljjEf

Krystalizacja jest jednym z najczęściej stosowanych (w tym również - *•••

jakościowej analizie organicznej) na ogół szybkim i mało pracochłonnym, aij¹ przy tym bardzo efektywnym sposobem oczyszczania substancji stałych. Waż-tMjjj-r ną zaletą krystalizacji jest możliwość stosowania tej metody do oozyazczd^C.) nia stosunkowo niewielkich ilości substancji (rzędu kilku miligramów),pri'.........

czas gdy np. oczyszczanie przez destylację wymaga około tysiąckrotnie większej ilości próbki. Często, dokłada aię apecjalnych starań by —

można -

było zastosować ten sposób oczyszczania, przekształcając na przykład w niku prostej reakcji chemicznej substancje ciekłe w stałe pochodne.

II.1.). lodatawy teoretyczne procesu krystalizacji

II. 1.1.1. Kfei.t oczyuzczenla

T. Ji-'

Oddzielenie krystalizowanej substancji od zanieczyszczeń może nastąpić^

ii.

podczas oczyszczania roztworu tej (substancji, na ogół jednak większo żna-^mit ozonie ma elekt oczyszczania związany z wydzielaniem aię z roztworu kry^^Ji

atalicznej postaci oczyszczanej substancji.

Oczyszczanie roztworu polega najozęśoiej na oddzieleniu ni''rożpuazozo^;?Ss^| nyc.h zanieczyszczeń poprzez filtrację w podwyższonej temperaturze. Innytó

często n no tykanym zanieozyazozeniem • roztworu eą bliżej niezidentyfikowanej;

____    .____,_______/____«    _ ____.    ______ii

na ogół wyaokocząsteczkowe subetancje (często o postaci smół), zabarwia

Bf.r

ją co roztwór oraz produkt krystalizacji. Substancje te, bardzo ni e korzy a.t$. Kk

nie wpłyv<ające nu nrzebieg krystalizacji, usuwa aię przez dodanie do ro*⁴^M

......•    • •    ' . •'    •    • .    • - •-------aBi

tworu środków odaorbującyoh togo rodzaju zanieczyszczenia (węgiel aktyw⁴? ny, ziemia okrzemkowa, żel krzemionkowy, tlenek glinu, talk), b następnie)!.; ^

l

odsączenie adaorbenta wraz z zaadśorbowanymi zanieczyszczeniami.    >

Istotę zjawiska oczyszczenia w trakcie wydzielania się substancji kry-.; pil' otailzowanej z roztworu wyjaśnia przykład przedstawiony na rysunku II. 1. ! J.yj

40    60

Temperatura [ X]

1>*- Analiza przebiegu krystalizacji substancji A zanieczyszczone' r "    substancją B

,13

Ae krystalizacji poddajcie mieszaninę zawierająca 80 aubatnr;-ora₍z 10 g zanieczyszczenia B. Jeżeli rozpuszczenie prowadzić a ię w temperaturze B0°C, do rozpuazczenia mieszaniny wystarczy użyć

. rozpuszczalnika (jak wynika z rysunku, rozpuszczalność substancji

temperaturze wynosi około 90 g/ 100 cm³), _a rozpuszczalność auo-

/'B około 40 g/100 cm'*). Po ocbłodzóniu roztworu do 20°0 v. roziwo-

U^ozostać 7 g substancji * i 21 g substancji B, gdyż tyle wynoszą

ę. z wykresu rozpuszczalności substancji A i n w temperaturze 20°C.

ipu musi się więc wytrącić 60 g - 7 g = 73 g aubstanoji A, nuro-

bstanoja 3 poz.stanie w całości w roztworze, ponieważ w tompo-

•20®ę jej stężenie (10g/l00 cm³) jest niżeze niż stężenie roztwo-

onego tej substancji w tej temperaturze (21 g/100 cm-¹). W wyniku

zacji z 90 g zanieczyszczonej substancji A uzynkanoby więc li g

:fgubatancji A, natomiast w roztworze, 7.».'anyro ługiem macierzystym,

, **-:*■'■ ^lW    .

ołoby 7 g subotancji A (atrata) oraz cała ilość zanieczyozczenia P.

J.ŚĆ krystalizacji byłaby równa 73 g/90 g x 1001J » Bili.

|tąwiona analiza przebiegu procesu krystalizacji opartu jest na

Upriym rozumowaniu, nie uwzględniającym ozeregu czynników kompllku-

rzebieg procesu-

X, ■■