img039 (20)

paracie w przeliczeniu na jego suchą masę. Wynik ten powinien być wyrażony liczbą o trzech cyfrach znaczących. Wszelkie doświadczalnie ustalone wartości mierzone powinny być dokonywane przy użyciu przyrządów o takiej dokładności, aby zmierzona wartość wyrażała się liczbą złożoną z czterech cyfr znaczących, przy czym czwarta cyfra będzie obarczona błędem.

Zagadnienie oceny błędu pomiarowego w analizie należy do zakresu chemii analitycznej.

Przy dokładnej i precyzyjnej metodzie otrzymanie zgodnych wyników dwóch odrębnie przeprowadzonych oznaczeń pozwala na przyjęcie z dużym prawdopodobieństwem, że otrzymany wynik średni jest zbliżony do rzeczywistego. W przypadku otrzymania wyników różniących się więcej niż o 0,3% należy wykonać więcej oznaczeń. Duży rozrzut wyników wskazuje na nieprecyzyjność metody lub na błędy przypadkowe zawinione przez analizującego.

Interpretacja wyników

Jeżeli analizujemy czystą bezwodną substancję za pomocą metody dokładnej i precyzyjnej, wynik średni powinien być niewiele niższy niż 100,0% (np. 99,5-99,7%).

Zanieczyszczenia substancji mogą w różnorodny sposób wpływać na wynik.

Należy zwrócić uwagę, że normalnie obecne w preparatach farmaceutycznych zanieczyszczenia niespecyficzne, jak np. arsen, metale ciężkie, żelazo itp., a nawet chlorki i siarczany, nie rzutują w sposób istotny na wynik oznaczenia ilościowego, gdyż ich ilości są bardzo małe (normy na te zanieczyszczenia wynoszą od 0,0005 do 0,1%). Z tego względu oznaczenie ilościowe zasadniczego składnika w preparacie leczniczym nie może w żadnym wypadku zastąpić badania czystości. Jedynie zawartość zanieczyszczenia znacznie przewyższająca normę może wpłynąć obniżająco na wynik.

Nadmierna zawartość zanieczyszczeń swoistych pochodzących z produkcji (np. półproduktów syntezy lub związków pokrewnych wyodrębnionych z surowca naturalnego) może wywierać znaczny wpływ na wynik, zwłaszcza gdy wskutek podobnej budowy chemicznej zanieczyszczenia te biorą także udział w reakcji będącej podstawą oznaczenia głównego składnika.

Sposób w jaki zanieczyszczenia tego rodzaju wpływają na wynik zależy od wielkości ich gramorównoważnika w reakcji będącej podstawą oznaczenia w porównaniu z wielkością gramorównoważnika oznaczanego związku.

Rozważmy dla przykładu przypadek, gdy oznaczanym preparatem jest kwas cytrynowy zanieczyszczony kwasem szczawiowym (powstanie tego zanieczyszczenia w biologicznej metodzie otrzymywania kwasu cytrynowego jest możliwe), a oznaczanie polega na miareczkowaniu 0,1 n roztworem wodorotlenku wobec fenolofta-leiny. 1 cm³ 0,1 n roztworu wodorotlenku sodowego odpowiada 0,03202 g bezwodnego kwasu cytrynowego i 0,004502 g bezwodnego kwasu szczawiowego. 1 g bezwodnego kwasu cytrynowego zużywa 31,23 cm³ 0,1 n NaOH, podczas gdy 1 g bezwodnego kwasu szczawiowego zużywa 222,1 cm³ 0,1 n NaOH. Oczywiste jest zatem,

18* 275