IMG95

czanu sodowego, aż do zaniku barwy niebieskiej. 1 cm³ 0,1 M roztworu tiosiarczanu sodu odpowiada 24,968 mg CuS0₄ • 5H₂ 0.

2) Odczynnik Fehlinga II. W kolbie miarowej o pojemności 1 dm³ rozpuścić w około 700 cm³ wody destylowanej 346 g winianu sodowo-potasowego [NaKH₄C₄0₆ -4H₂0], dodać 100 g wodorotlenku sodu rozpuszczonego w około 200 cm³ wody destylowanej i po wymieszaniu uzupełnić wodą do kreski.

Metoda Nizowkina-Jemielianowej. Biuretę napełnić roztworem cukru po odbiałczeniu (przy oznaczaniu zawartości cukrów ogółem - roztworem po hydrolizie). Do kolby stożkowej o pojemności 100 cm³ odmierzyć pipetą po 5 cm³ odczynników Fehlinga I i II i ogrzać roztwory w kolbie do wrzenia.

Po tym czasie dodać z biurety analizowany roztwór cukru z szybkością 3-4 krople na sekundę uważając, aby roztwór w kolbie reakcyjnej był cały czas w stanie wrzenia. Zmiana barwy roztworu na jasną z odcieniem zielonkawym wskazuje na koniec miareczkowania.

Pierwsze miareczkowanie potraktować jako orientacyjne. Powtarzając Oznaczenie dodać z biurety (z szybkością 3-4 krople na sek.) ok. 80% analizowanego roztworu zużytego w pierwszym miareczkowaniu. Ogrzewać roztwór przez 2 min i dokończyć miareczkowanie dodając roztwór z szybkością 1 kropli co 5-6 sek. do zmiany barwy.

Stężenie cukru redukującego (x) w analizowanym roztworze w g/100 cm³ obliczyć według wzoru:

■ i :

gdzie c oznacza miano roztworu I i II, tj. ilość glukozy w miligramach odpowiadająca 5+5 cm³ odczynników Fehlinga, V - objętość analizowanego roztworu redukującą 5 + 5 cm³ odczynników Fehlinga [cm³].

Ustalania miana odczynników Fehlinga. Do kolby reakcyjnej aparatu odmierzyć pipetą dokładnie po 5 cm³ odczynników Fehlinga II i I i wykonać oznaczenie analogiczne jak przy próbie badanej, używając ściśle mianowanego roztworu glukozy.

Na podstawie objętości ściśle mianowanego roztworu glukozy zużytej do miareczkowania obliczyć liczbę mg glukozy potrzebnej do zredukowania miedzi znajdującej się w 5+5 cm³ odczynników Fehlinga.

Przykład: Przygotowano ściśle 0,2% roztwór glukozy, tzn. że 1 cm³ roztworu zawiera 2 mg glukozy. Na zmiareczkowanie 5 + 5 cm³ odczynników Fehlinga zużyto np. 5 cm³ 0,2% roztworu glukozy. Miano roztworów wyniesie więc 2-5 * 10.

Odczynniki specjalne:

1) Odczynnik Fehlinga I. W kolbie miarowej o pojemności 1 dm³ rozpuścić w ok. 500 cm³ wody destylowanej 15,639 g siarczanu miedziowego [CuS0₄ * 5H₂0] oraz 0,04 g błękitu metylenowego i uzupełnić wodą do kreski.

2) Odczynnik Fehlinga II. W kolbie miarowej o pojemności 1 dm³ rozpuścić 50 g winianu sodowo-potasowego [NaKH₄C₄0₆ • 4H₂0] i 75 g wodorotlenku sodowego oraz 4 g żelazocyjanku potasowego [K₄Fe(CN)₆-3H₂0] i uzupełnić wodą do kreski.

Metoda LufTa-Schoorla. Do kolby stożkowej ze szlifem o pojemności 300 cm³ odmierzyć 25 cm³ odczynnika LufTa-Schoorla oraz taką samą liczbę odbiałczonego roztworu. Jeżeli stężenie cukru w badanej próbie przekracza 0,24°/_o, należy próbę wcześniej odpowiednio rozcieńczyć. Dodać kilka kawałków porcelany, po czym kolbę zamknąć chłodnicą zwrotną i ogrzewać na łaźni azbestowej, doprowadzając roztwór do wrzenia w ciągu 2 minut. Gotować dokładnie 10 min, po czym natychmiast ostudzić w strumieniu zimnej wody.

Po całkowitym ostudzeniu dodać 10 cm³ 30°/_o roztworu jodku potasowego, następnie ostrożnie (ze względu na pienienie roztworu) dodać 25 cm³ 25°/₀ roztworu kwasu solnego i 2 cm³ l°/₀ roztworu skrobi.

Miareczkować wydzielony jod 0,1 M roztworem tiosiarczanu sodu wobec skrobi do bladoróżowego zabarwienia.

Analogiczne oznaczenie wykonać w próbie odczynnikowej, w której zamiast badanego roztworu cukru dodać 25 cm³ wody destylowanej.

Z różnicy między objętością 0,1 M roztworu tiosiarczanu sodowego zużytego do miareczkowania próby odczynnikowej i próby właściwej odczytać z tab. 14 odpowiadajcą tej różnicy liczbę cukru redukującego w mg.

Zawartość cukrów redukujących (x) wyrażoną w procentach obliczyć według wzoru:

mr ■ 100

ii*i • 1000’

gdzie m oznacza liczbę cukru redukującego odczytaną z tab. 14, m, — od ważkę produktu w gramach, r — wielokrotność rozcieńczenia próby.

Odczynniki specjalne:

1) Odczynnik LufTa-Schoorla. Przygotować roztwory: roztwór >4 — 25 g siarczanu miedziowego [CuS0₄ • 5H₂0] rozpuścić w 100 cm³ wody destylowanej; roztwór B — 388 g węglanu sodowego [NaC0₃ • 10H₂O] rozpuścić w 350 cm³ ciepłej wody destylowanej; roztwór C — 50 g kwasu cytrynowego rozpuścić w 300 cm³ wody.

W kolbie miarowej o pojemności 1 dm³ zmieszać ostrożnie roztwory B i C, a następnie dodać roztwór A, wymieszać i dopełnić do kreski wodą destylowaną. Po kilku dniach przesączyć.

12 •— W. Ładortflti, T. Gospodarek. Podstawowe...

177