30894 PrepOrg cz I9

Rozdział VI

ZASADY PRACY Z MAŁYMI ILOŚCIAMI SUBSTANCJI

Niniejszy rozdział dotyczy pracy z ilościami cieczy rzędu 1 do 5 cm^ oraz substancji stałych od 50 mg do 1 g. Studenci w toku ćwiczeń z syntezy organicznej wykonują w tej skali niektóre proste preparaty oraz pochodne w trakcie analizy substancji organicznych. Szersze użycie toj właśnie skali w laboratoriach wynika z faktu, iż istotnie skraca się czas wykonywania preparatów i obniża koszty wobec zmniejszenia zużycia odczynników. Ponadto rozwój metod spektroskopowej identyfikacji związków organicznych, a także chromatograficznych metod rozdziału mieszanin spowodował, iż do skomplikowanych niejednokrotnie zadań analitycznych wystarczają obecnie znacznie mniejsze ilości badanych substancji. Stąd celowa stała się praca w zmniejszonej skali zwanej często skalą półmikro.

VI.1. Ogólna charakterystyka pracy z.małymi ilościami substancji

Praca z małymi ilościami substancji wymaga szczególnej staranności wykonania, bowiem straty wynikłe z niedokładności zebrania preparatu, rozmazywania na ściankach naczyń, jakkolwiek wagowo niewielkie, stają alę jednak procentowo istotne, zważywszy małą ilość syntezowanej substancji. Szczególnie dotyczy to operacji z substancjami ciekłymi.

Aparatura stosowana do pracy z małymi ilościami substancji nie różni się w zasadniczy sposób od aparatury stosowanej w normalnej skali prepa-ratywnej, uwzględnia jedynie zmniejszoną ilość substancji. Dopiero dalsze zmniejszenie skali wykonywanych preparatów, tj, poniżej 1 cm-* cieczy lub 50 mg substancji stałej (tzw. skala "mikro"), wymaga zastosowania aparatów o specjalnej konstrukcji.

Do pracy z małymi ilościami substancji używa się specjalnych naczyń o małej objętości kilku do kilkudziesięciu cm^. Jako naczynia służą probówki wirówkowe, skrócone probówki laboratoryjne, małe kolbki stożkowe oraz kolbki o kształcie sercowym. Użycie naczyń o większej pojemności stosowanych w normalnej skali preparatywnej jest niedopuszczalne, szczególnie w przypadku takich operacji, jak: sączenie, destylacja, krystalizacja czy przelewanie, gdyż doprowadza do radykalnego wzrostu strat przez mechaniczne rozprowadzenie substancji na ściankach naczyń.