25105 Obraz6 (73)

Rys. 3.4. Wlewanie roztworu na sączek z użyciem bagietki, wg [4]

Szybki sposób przenoszenia osadu na sączek za pomocą przemywania cieczą z tryskawki przedstawia rys. 3.5.

Rys. 3.5. Szybki sposób przenoszenia osadu na sączek, wg [4]

Osad przeniesiony na sączek musi być dokładnie przemyty w celu usunięcia z niego tych wszystkich zanieczyszczeń, które nie będą mogły się ulotnić podczas prażenia. Przemywanie należy rozpocząć bezpośrednio po przeniesieniu osadu na sączek, ponieważ osad szybko zlepia się, twardnieje i pęka na większe kawałki.

Przemywanie można prowadzić w dwojaki sposób. W pierwszym strumień cieczy przemywającej z tryskawki kieruje się na część sączka wolną od osadu i następnie stopniowo dochodzi się do osadu. Gdy sączek wypełnia się prawie całkowicie pozwala się cieczy spłynąć całkowicie. Proces powtarza się kilkakrotnie.

Przy drugim sposobie przemywania na sączku ciecz kieruje się kroplami na brzeg sączka i powoli obraca lejek. Jednocześnie osad zmywa się w dół sączka, gdzie styka się dłużej z przemywającą cieczą. Gdy ciecz wypełni połowę sączka, przestaje się jej dolewać i czeka aż spłynie całkowicie z osadu, po czym czynność powtarza się kilkakrotnie.

W celu sprawdzenia, czy osad został dostatecznie przemyty i pozbawiony zanieczyszczeń pobiera się około 5 ml ostatniej porcji przesączu i przeprowadza odpowiednio czułą i szybką reakcję jakościową z jonem wytrącającym, jeśli nie użyto go w cieczy przemywającej, lub z innym jonem obecnym w roztworze podczas wytrącania osadu. Dla przykładu oznaczając Ba²⁺ w postaci BaSC>4, gdzie roztwór jest zakwaszany kwasem solnym, w przesączu bada się obecność jonów C1T za pomocą ich reakcji z AgNOj. Wystąpienie zmętnienia lub choćby opalescencji świadczy o obecności jonów chlorkowych.

Suszenie i prażenie osadów

Osad przed zważeniem musi być wysuszony lub wyprażony w temperaturze zależnej od jego właściwości. Proces ten ma na celu otrzymanie osadu o ściśle określonym składzie.

Suszenie jest proste i łatwe do wykonania, ale dla wielu osadów jest niewystarczające do uzyskania stałej masy oznaczanego składnika. Proces ten przeprowadza się w suszarkach elektrycznych, na ogół w temperaturze 105-

69