38694 skanowanie0008

COFKKINUM

i przesączyć. Zobojętnić 5 ml przesącztiwodorollertkiem amonowym (96 g/I) OD (papierek uniwersalny) i dodać kilka kropli roztworu azotanu srebra (20 g/1) OD; powstaje żółty osad.

3. Wykonać badanie metodą chromatografii cienkowarstwowej wg „Czystość"; położenie plamy głównej na chromato-g ramie roztworów A t B powinno być zgodne.

Czystość

Badanie metodą chromatografii cienkowarstwowej (str. 72")

Faza nieruchoma: żel krzemionkowy G OD

Faza ruchoma: etanol (760 g/l) OD - cykloheksan OD — - wodorotlenek amonowy (227 g/l) OD (72:30:7); rozpuszczalniki wytrząsnąć, po rozdzieleniu się warstw użyć przesączonej warstwy dolnej.

Odważyć masę sproszkowanych tabletek, odpowiadająca 20 mg półwodnego fosforanu kodeiny, wytrząsnąć z 2 ml mieszaniny (1:1) metanolu OD z wodą i przesączyć (roztwór A). Nanieść po 20 jd roztworu A oraz roztworów substancji porównawczej fosforanu kodeiny OD. w mieszaninie (1:1) metanolu OD z wodą, o stężeniach: 10 rog/mł (roztwór B) i OJ rag/mi (roztwór B,).

Chromatogram wysuszyć w temp. pokojowej, spryskać mieszaniną (1:1) kwasu siarkowego (1,762 kg/1) OD z metanolem OD i ogrzewać 15 min w temp. 120°C. W przypadku, gdy na chromatogramie roztworu A wystąpią inne plamy, poza plamą główną, nie powinny być większe ani intensywniejsze niż plama główna na chromatogramie roztworu B,.

Badanie uwalniania substancji leczniczej z tabletek

Badanie wykonać wg monografii Tabulettae (tar. 185‘). w aparacie łopatkowym przy szybkości obrotów 50/min, stosując 600 ml kwasu solnego (3,6 g/l) OD.

Ilość uwolnionej substancji oznaczyć metodą spektrofoto-metryczną; Zmierzyć absorbancję przezroczystego roztworu w maksimum przy dc. 284 nm.

Obliczyć zawartość półwodnego fosforanu kodeiny (CisHj^NO^P. VjHjO). przyjmując absorbowalność aj^, = 38,

Wartość Q po 45 min powinna być zgodna % wymaganiami zawartymi w tabeli 56 (str. 188*).

Zawartość

Wykonać badanie ZB (str, 184").

Do kolby miarowej poj. 100 ml odważyć dokładnie masę sproszkowanych tabletek, odpowiadającą ok. 0,1 g fosforanu kodeiny, dodać 50 ml wody i wytrząsać 5 min. Kolbę uzupełnić wodą i przesączyć, odrzucić pierwsze 20 ml przesączu. Odmierzyć 10,0 ml przesączu do kolby miarowej poj. 100 ml zawierającej 10,0 ml kwasu solnego (l mol/J) RM i uzupełnić wodą. Zmierzyć absorbancję roztworu przy ok, 284 nm. stosując jako odnośnik kwas solny (0,1 moł/l) RM.

Obliczyć zawartość półwodnego fosforanu kodeiny (C|«HaNOłP, V,H_sO) w tabletce, przyjmując absorbowalność <**38.

Czystość mikrobiologiczna

Badanie wykonać wg monografii gadanie czystości mikrobiologicznej" (str. 118"). Preparat powinien odpowiadać wymaganiom podanym w tabeli 32. grupa leków III a (str. 119).

Przechowywanie. W zamkniętych opakowaniach, chronić od światła.

Działanie i/hcb zastosowanie. Przcciwkaszlowe. przeciwbólowe.

Dawki zwykle stosowane jednorazowa Dobowa Doustnie    O.G3    0,06

Dawid maksymalne

Doustnie    0.12    03

COFFEINUM

KOFEINA

Caffeine, Caffeine mottołtydrate; Cafeine, Cąfćine monohyd-raiee

Nazwa chemiczna: 13,7-Trimctylo-3,7-dihydro-1 //-puryno--2.6-dion. jednowodny

CH₃

C_sH_!(IR»0,    rn.cz. 194,19

C,H_!0Ni0₂. HjO    rn.cz. 212.21

Zawartość kofeiny, w przeliczeniu na wysuszoną substancję. nie powinna być mniejsza niż 99,0% i większa niż 1014)%.

Postać i właściwości. Biały, drobnokrystaliczny proszek.

Temperatura topnienia substancji bezwodnej od 234°C do 23S°C (str. 53*).

Rozpuszczalność. Substancja łatwo rozpuszcza się w etanolu (760 g/l) OD. dość trudno rozpuszcza się w wodzie, trudno rozpuszcza się w eterze etylowym OD,

pH przesącza, otrzymanego po wytrząśnięciu 1 min 0,1 g substancji z 10 ml wody, od 6,0 do 7.0 (str. 58*).

Widmo absorpcyjne

Roztwór w kwasie solnym (3,6 g/l) OD. zawierający 1 mg substancji w 100,0 ml, zbadać spektrofotomctrycznie w zakresie od 230 nm do 360 nm; widmo absorpcyjne roztworu wykazuje maksimum przy ok. 273 nm (nwynosi ok. 495) (str. 92").

Tożsamość

Zmieszać 0,01 g substancji z 1 ml nadtlenku wodoru (30 g/l) OD. 1 ml kwasu solnego (220 g/l) OD i odparować na łaźni wodnej; czerwonożółta pozostałość, po dodaniu OJ ml wodorotlenku amonowego (96 g/l) OD. zabarwia się czer-wonofiolctowo.

Czystość

1.    Roztwór 5 g substancji w 10 ml wrzącej wody powinien być przezroczysty (str. 60") i bezbarwny (metoda II) ($tr. 61^ł).

2.    Chlorków nie więcej niż 0.01%; do wykonania pióby użyć 0,1 g substancji, rozpuścić w 10 ml wrzącej wody i ochłodzić (str. 41*).

3.    Siarczanów nie więcej niż 0,05%; do wykonania próby użyć 0.1 g substancji, rozpuścić w 10 ml wrzącej wody i ochłodzić (str, 41").

4.    Strata masy po suszeniu w temp. 80°C

a)    substancji bezwodnej — nie większa niż 0.5%

b)    substancji uwodnionej - nie mniejsza niż 5.0% i nie większa niż 9,0% (str. 63").

Zawartość wody można oznaczyć odczynnikiem K. Fischera OD; do wykonania oznaczenia użyć ok. 0,2 g substancji (sur, 47").

5.    Popiołu siarczanowego nie więcej niż 0,1% (str. 39**),

Farmakopea Polska wyd VI (2002}

323

Strona 6 z 11