40528 Podstawy chemii, ćwiczenia laboratoryjne8

z niewielką ilością wody destylowanej, przy czym probówka pęka (lub rozbija się ją), a stop ulega rozpuszczeniu w wodzie.

Uwaga: Stapianie tworzywa z sodem i rozpuszczanie stopu w wodzie należy bezwzględnie wykonywać w okularach i rękawiczkach ochronnych pod ścisłą kontrolą prowadzącego ćwiczenia.

Otrzymany roztwór przesącza się od szklą i zawiesiny przez sączek analityczny i w przesączu oznacza się chlor i azot, stosując klasyczne metody analizy jakościowej.

W trakcie ogrzewania tworzywa z sodem zajść mogą reakcje:

polimer (zaw. C, H, O, N, Cl, S) + Na - ~^^manie > NaCN, NaCl, Na₂S, NaOH

Oznaczanie azotu: do probówki wprowadza się kilka cm’ przesączu, zakwasza kwasem HC1 i ogrzewa a następnie dodaje się kilka kropel (2-3) roztworu 5% siarczanu (VI) żelaza (II) (FeS0₄) i kilka kropli świeżo przyrządzonego roztworu chlorku żelaza (III) FeCl₄. W obecności azotu powstaje błękitne zabarwienie i osad, pochodzące od powstałego w roztworze tzw. błękitu pruskiego.

Reakcje chemiczne zachodzące w trakcie wykrywania można zapisać następująco:

FeS0₄ + 6NaCN -> Na₄[Fe(CN)₆1 +Na₂S0₄ 3Na₄ [Fc(CN)₆] + 4Fe³⁺ -» Fe₄[Fc(CN)₆]₃ + l2Na ⁺

błękit pruski

Oznaczanie chloru: Kilka cm' przesączu zakwasza się 10 % roztworem kwasu azotowego(V), a następnie dodaje parę kropli OJ mol/dm’ roztworu azolanu(V) srebra AgNO-,. Pojawienie się białego, serowatego osadu, rozpuszczalnego w roztworze NHv H₂0, świadczy obecności chloru w badanym tworzywie. Reakcja:

AgN0₃ + NaCl -> AgCI i +NaN0₃

AgCI + 2NH₃ • H₂0 —> [Ag(NH₃)₂]C1 + 2H₂0

Oznaczanie siarki: Do probówki pobiera się kilka centymetrów sześciennych przesączu, zakwasza roztworem kwasu octowego (1:1), dodaje kilka kropli octanu ołowiu(II). Jeżeli badany polimer zawiera siarkę, to obserwuje się pojawienie czarnego osadu siarczku ołowiu (II).

Pb(CH₃COO)₂ +Na₂S -> 2CH₃COONa

c) instrumentalne

-    spektrofotometria absorpcyjna w podczerwieni i nadfiolecie

-    chromatografia

-    polarografia

-    magnetyczny rezonans jądrowy (MRJ)

Celem niniejszych ćwiczeń jest identyfikacja tworzyw sztucznych oraz. occiiii ich odporności termicznej i chemicznej na podstaw ie:

1)    zachowania się próbki podczas kontaktu z otwartym płomieniem palnika i ogrzewania w probówce bez swobodnego dostępu powietrza

2)    wyglądu, zapachu i odczynu produktów rozkładu termicznego

3)    rozpuszczalności tworzywa w wybranych rozpuszczalnikach organicznych

4)    reakcji barwnych Liebermanna-Storcha-Morawskiego

5)    obecności heteroatomów takich pierwiastków jak: chlor, azot, siarka.

Student otrzymuje od prowadzącego ćwiczenia próbkę tworzywa sztucznego i dokonuje jego identyfikacji jakościowej według schematów przedstawionych w odpowiednich tabelach (załączonych w niniejszym skrypcie), notując spostrze żenią w dzienniku laboratoryjnym. Na podstawie dokonanych obserwacji student określa rodzaj tworzywa (rodzaj związku wielkocząsteczkowego będącego głównym składnikiem tworzywa) i dokonuje oceny jego odporności termicznej i che micznej.

257