6 (235)

obiema fazami. Wewnątrz rozdzielacza powstaje nadciśnienie w przypadku ekstrakcji lotnymi rozpuszczalnikami (prężność par rozpuszczalnika dodaje się do ciśnienia atmosferycznego i prężności pary wodnej), dlatego należy pamiętać o otwieraniu rozdzielacza po wstrząśnięciu w celu wyrównania ciśnienia. Po wytrząśnięciu rozdzielacz umieszcza się w pierścieniu lub łapie i pozostawia do rozdzielenia obu warstw. Następnie oddziela się warstwę organiczną od warstwy wodnej, warstwę wodną zawraca z powrotem do rozdzielacza i poddaje ekstrakcji z kolejną porcją świeżego rozpuszczalnika. Połączone ekstrakty organiczne suszy się odpowiednimi środkami suszącymi i poddaje destylacji.

Rozpuszczalnik do ekstrakcji powinien spełniać pewne warunki:

•    nie mieszać się z ekstrahowanym roztworem,

•    nie reagować z ekstrahowaną substancją,

•    różnić się temperaturą wrzenia od temp. wrzenia substancji ekstrahowanej,

•    mieć różną gęstość niż roztwór, z którego ekstrahowana jest substancja,

•    współczynnik podziału substancji między dwie fazy powinien być możliwie duży dla rozpuszczalnika ekstrahującego.

Przy ekstrakcji pomocne jest czasem zwiększenie stężenia związków rjonowych w roztworze wodnym (przez dodanie, na przykład, chlorku sodu), co powoduje zmniejszenie rozpuszczalności substancji organicznej w fazie wodnej.

1.4? SUSZENIE

Suszenie cieczy, czyli usunięcie wody przeprowadza się najczęściej bezpośrednio, dodając odpowiedni środek suszący do cieczy lub jej

roztworu w rozpuszczalniku organicznym. Środek suszący powinien by chemicznie bierny w stosunku do osuszanego związku organicznfeg i rozpuszczalnika. Najczęściej stosowane środki suszące wiążące woc (zwykle w postaci hydratów) to bezwodny chlorek wapnia, bezwodrt siarczan magnezu, bezwodny siarczan sodu, bezwodny węglan potas' oraz sita molekularne. Ograniczenia w stosowaniu niektórych z nich to: J

•    NaOH i KOH stosowane są właściwie wyłącznie do suszenia amii i ich węglowodorowych roztworów,

• K₂C0₃ nie może być stosowany do suszenia związków o kwasowym charakterze (kwasy karboksylowe, fenole),

• CaCI₂ wiąże się z alkoholami, fenolami, aminami, niektórym aldehydami, ketonami i estrami,

£

•    Na₂S0₄ jest obojętnym środkiem suszącym, ale w temperaturzi powyżej 32°C częściowo traci związaną wodę krystalizacyjną.

1

c

Przed destylacją należy odsączyć środek suszący od destylowanej cieczy. Suszenie osadu po krystalizacji można przeprowadzać na powietrzu (najlepiej pod wyciągiem), pozwalając na odparowywanie resztel rozpuszczalnika. Suszony osad można skuteczniej wysuszyć w eksykatorze (szklanym, zamkniętym naczyniu z umieszczonynj wewnątrz środkiem suszącym). Substancja absorbująca pary rozpuszczalnika powinna być odpowiednio dobrana. Najczęściej stosuje

się chlorek wapnia (który absorbuje wodę, alkohole, aminy), stężonej

* ■    - -..... -■    -'Ci

kwas siarkowy (pochłania wodę), pentatlenek difosforu (wyjątkowo j

......    *»    I

skutecznie i nieodwracalnie pochłania wodę, alkohole i aminy), staM

wodorotlenek sodu (używany do pochłaniania par wody i kwasi)

'

octowego) lub parafinę (do absorpcji par węglowodorów, i chlorowcowęglowodorów).

V

19