91 (57)

Parownica

Zlewki

Termometr do 100°C

Lejek z płytką z porowatego szkła nr /

Zestaw do sublimacji jodu

Odczynniki:

Węglan sodu bezwodny Siarczan(VI) żelaza(Il) (lub sól Mohra) Kwas siarkowy(VI) rozcieńczony 1 :1 (9-molowy)

Azotan(III) sodu

Wykonanie:

Odpady jodu w postaci roztworu z trudno rozpuszczalnym osadem należy w celu oddzielenia osadu od roztworu przesączyć, przesącz odparować do sucha i razem z osadem umieścić w dużym tyglu. Następnie dodać bezwodnego węglanu sodu w takiej samej ilości jak osad i po wymieszaniu całość ogrzewać na palniku aż do stopienia, utrzymując w stanie stopionym przez 20—30 minut. Otrzymany stop ostudzić, wyługować gorącą wodą, a pozostały osad odsączyć. Przesącz zakwasić ostrożnie kwasem siarkowym(VI), tak aby usunąć nadmiar rozpuszczonego węglanu sodu. Ponieważ zakwaszony przesącz burzy się, kwas siarkowy(VI) należy dodawać powoli, intensywnie mieszając roztwór tak długo, aż przestaną wydzielać się pęcherzyki C0₂ i roztwór będzie wyraźnie kwaśny (sprawdzić papierkiem uniwersalnym). Przesącz ogrzać do temperatury 70—80°C, dodać 10% siarczanu(VI) żelaza(II) w celu zredukowania jodanów(V) i w razie potrzeby przesączyć.

Przesącz silnie zakwasić kwasem siarkowym(VI), a następnie pod sprawnie działającym wyciągiem, mieszając, dodawać nasycony roztwór azotanu(III) sodu tak długo, aż przestanie wytrącać się jod. Podczas dodawania azotanu(III) należy zwracać uwagę, aby roztwór był silnie kwaśny, a w razie potrzeby dokwasić kwasem siarkowym(VI).

Po zakończeniu reakcji jod odsączyć od osadu na lejku z płytką z porowatego szkła i oczyścić przez sublimację (patrz otrzymywanie jodu z jodku potasu).

Otrzymywanie srebra z odpadów laboratoryjnych lub zużytego utrwalacza fotograficznego

Odpady laboratoryjne zawierają zwykle trudno rozpuszczalne w wodzie sole AgCl, AgBr i Agi, natomiast w zużytym utrwalaczu fotograficznym srebro jest w postaci rozpuszczalnej w wodzie kompleksowej soli

Na₃[Ag(S₂0₃)₂]. W zależności od tego, z jakim surowcem mamy do czynienia, musimy zastosować odmienne sposoby postępowania.

Otrzymywanie srebra z odpadów laboratoryjnych

Odpady laboratoryjne przeprowadza się w chlorek srebra, na który następnie działa się w środowisku kwasu solnego cynkiem lub glinem:

2AgCl + Zn -+ 2Ag + ZnCl₂,

3 AgCl + Al -> 3 Ag + A1C1₃

lub w środowisku zasadowym srebro metaliczne wytrąca się działaniem formaliny (40% roztwór wodny aldehydu mrówkowego) lub innego reduktora:

HCHO + 2AgCl + 3NaOH 2Ag + HCOONa + 2NaCl + H₂0. 1. Strącanie chlorku srebra.

Sprzęt:    Odczynniki:

Zlewka    Kwas solny 6-molowy

Zestaw do ogrzewania

Wykonanie:

Odpady laboratoryjne zawierające sole srebra gotować ok. 1/2 godziny z niewielkim nadmiarem 6-molowego kwasu solnego. Następnie osad przemyć przez dekantację najpierw kwasem solnym, a potem wodą.

2. Redukcja chlorku srebra do srebra metalicznego cynkiem lub glinem.

Sprzęt:

Zlewka

Zestaw do ogrzewania Zestaw do sączenia

Odczynniki:

Chlorek srebra surowy (z odpadów)

Kwas solny 2-molowy Kwas siarkowy(VI) 1-molowy Blacha cynkowa lub aluminiowa odtłuszczona

Wykonanie:

Chlorek srebra zmieszać z 2-molowym kwasem solnym na gęstą papkę, do której włożyć blachę cynkową lub glinową i pozostawić na kilka godzin, aż przestanie wytrącać się ciemny osad metalicznego sreb-

179