CCF20110129043

6.6.2. Aparatura

Do badania magnetycznego rezonansu jądrowego używa się spektrometrów NM Zasadniczymi elementami składowymi spektrometru NMU są:

a)    magnes,

b)    sonda z próbką,

c)    generator o częstości radiowej,

d)    detektor,

e)    urządzenie do zmiany natężenia pola magnetycznego („przemiatania” pola),

f)    rejestrator, komputer.

a)    Magnes

Zadaniem magnesu jest wytwarzanie jednorodnego pola magnetycznego. Do tc celu stosowane są:

•    magnesy stałe,

•    elektromagnesy z rdzeniem żelaznym,

•    solenoidy nadprzewodzące.

W przeważającej liczbie współczesnych, handlowych spektrometrów NMR jako r gnesy są stosowane solenoidy nadprzewodzące. Zapewniają one wysoką jednorodni pola i jego stabilność w czasie.

b)    Próbka

Próbkę badaną umieszcza się w sondzie znajdującej się w szczelinie magne Sonda składa się z uchwytu próbki, rotora umożliwiającego ruch wirowy próbki i ce’ nadawczo-odbiorczej.

i | (ienerator częstości radiowej

1'romieniowanie o częstości radiowej uzyskuje się z krystalicznego oscylatora o dużej ¹ ilłllnodei. Zakres częstości radiowych nadajnika zależy od wartości natężenia pola m ui iycznego. Im większe jest natężenie pola magnetycznego, tym większa czułość * Minlotometrów NMR i tym lepsza ich zdolność rozdzielcza. Dlatego badania NMR prowadza się przy możliwie wysokich częstościach radiowych. Im większe natężenie t|n. tym większe wymagania techniczne i wyższa cena przyrządu. Najtańsze przyrządy >■ u|i| przy częstości v = 60 MHz (//₀ = 1,409 T dla 'H) i v = 100 MHz (H₀ = *M) I dla ¹H), a najlepsze, najdroższe przy v = 300 MHz (H₀ = 7,050 T). i|) Detektor i komputer

I (elektor sygnału o częstości radiowej z układami filtrów, wzmacniaczy i przetworni-m analogowo-cyfrowym dostarcza sygnał rezonansowy do układu komputera. Kom-, ni* i ma możliwość optymalizacji widma i jego przedstawienia zarówno w postaci cy-■ |. jak i w formie wykresu. Przyrządy te, jak i wszystkie inne aparaty, są ciągle In Im umiane i zwiększają się ich możliwości analityczne. I tak po roku 1980 pojawiły w handlu przyrządy NMR pozwalające na eksperymenty techniką dwuwymiarową. , Kuje się dzięki temu widma o dużej rozdzielczości.

ii o i. Metodyka pomiarów NMR

Widma NMR o dużej rozdzielczości otrzymuje się dla próbek ciekłych i roztworów, u; pną czynnością jest zatem rozpuszczenie substancji badanej (ciała stałego lub cie-v I w obojętnym rozpuszczalniku. Roztwór próbki powinien być możliwie rozcieńczony u najmniej 0,2 mol • dm^-3), aby uniknąć wpływu oddziaływań międzycząsteczkowych mi przesłanianie badanych jąder. Rozpuszczalnik nie powinien wykazywać własnej ab-"i pi ji rezonansowej w badanym zakresie. W rezonansie 'H rozpuszczalnikami spełniali ymi wymagane warunki są: CC1₄, CS₂ oraz D₂0, CDC1₃, C₆D₆, CD3COOD. Przygo-iuwmiy roztwór umieszcza się w specjalnej szklanej probówce, o średnicy zewnętrznej nim i pojemności 0,5 cm³. Są też mikroprobówki, np. o pojemności 25 • 10^-3 cm³.

1 i/i wór badany nie powinien zawierać zanieczyszczeń paramagnetycznych, w tym tlenu, Miny można usunąć przez odpowietrzenie próbki. Sygnał absorpcyjny próbki mierzy się nup zęściej względem sygnału rezonansowego wybranego wzorca. Substancję wzorcową mii/,na rozpuścić w roztworze badanym lub umieścić w oddzielnej kapilarze, zanurzonej 111/,tworze badanym. W pierwszym przypadku nazywa się ona wzorcem wewnętrznym, 1 w drugim przypadku — wzorcem zewnętrznym. W przypadku rezonansu protonowego |i"Ws/,cchnie stosowanym wzorcem wewnętrznym jest tetrametylosilan (TMS):

CH3

I '

H3C—Si—CH3

I

ch₃