cwiczenie0005

< 'Jj«

“ o c    listopad 1995

'z TSJ	POLSKA NORMA	PN-A-86791.
?' > ^i ~
O •: POLSKI KOMtTŚT		Zamiast:
NORMALIZACYJNY	Surowce i przetwory z ryb i innych zwierząt wodnych
		Grupa katalogowa
, ti	Oznaczanie lotnych zasad amonowych	SKN 1229 ICS 67.120.30

r3 — r-

Deskryptory: 0219849 - ryby, 1027622 - przetwory rybne. 1155222 - produkty połowów. 0384900 - oznaczanie zawartości. 0035099 - badania. 0304438 - związki amonowe

PRZEDMOWA

Jakość ryb i przetworów rybnych zależy od przemian chemicznych i biochemicznych zachodzących w procesie technologicznym i w czasie przechowywania. Produktami tych przemian są między innymi lotne związki amonowe.

W normie przedstawiono jednolity sposób oznaczania lotnych związków amonowych jako wskaźnika chemicznego, którego wartość koreluje z oceną sensoryczną, a zarazem jest wyróżnikiem jakości ryb i ich przetworów. Norma opracowana została w oparciu o metodykę podaną w Kodeksie Żywnościowym FAO/WHO do spraw Ryb i Przetworów Rybnych oraz w oparciu o opracowane w latach 1983-1984 wspólne postępowania metodyczne członków Stowarzyszenia WEFTA (Western European Fish Technologists Association).

1    Wstęp

1.1    Przedmiot normy

Przedmiotem normy jest oznaczanie lotnych zasad amonowych w surowcach i przetworach z ryb i innych zwierząt wodnych. Jeżeli w dalszej części normy jest mowa o rybach, przez określenie to należy rozumieć i inne surowce pochodzenia wodnego oraz przetwory z nich otrzymane.

1.2    Zakres stosowania normy

Normy stosuje się do przetworów i surowców rybnych całych, oprawionych, rozdrobnionych; świeżych i mrożonych.

2    Metoda badania

2.1    Zasada metody

Metoda polega na separacji lotnych zasad amonowych przez alkalizację badanej próbki tlenkiem magnezu a następnie jej destylaqę z parą wodną. Uwolnione lotne zasady amonowe absorbowane są w roztworze kwasu borowego i miareczkowane z zastosowaniem kwasu solnego.

2.2    Odczynniki i roztwory

Podczas analizy, jeśli nie zaznaczono inaczej, należy stosować wyłącznie odczynniki cz.d.a oraz wodę świeżo destylowaną, zwaną w dalszej treśd normy wodą.

a)    Tlenek magnezu.

b)    Kwas solny, roztwór mianowany o c(HCI) = 0.1 mol/1 - przygotowany z odważki analitycznej.

c)    Kwas borowy, roztwór 3% (/rvfr?).

d)    Kwas chlorowy (VII), roztwór o c(HCI0₄) = 0.6 mol/1,

e)    Wskaźnik Tashiro: sporządzić dwa roztwory,

Roztwór I. Rozpuścić 0.2 g czerwieni metylowej w 50 ml alkoholu etylowego 96% (V7V). umieszczając kolby z roztworem na łaźni wodnej o temperaturze 65*C.

Roztwór II. Rozpuścić 0.1 g błękitu metylowego w 150 ml alkoholu etylowego 50% (WV). Oba roztwory zmieszać i przesączyć do butelki z ciemnego szkła.

Strona 1

INTEGRAM PRZEMYSŁ, SPOŻYWCZY

rN>A-M7H:1HS Surowe* I przłfwory z ryO I Innych zw4*rz»t wodnych Oznaczini* lotnych n«*d amonowych R»MUM ao*łłn*IW utram WuAr jnn uimtonł

f)    Silikonowa emulsja przeciw pienieniu lub olej parafinowy.

2.3    Aparatura i przyrządy

a)    Aparat Kjeltec System U lub inny zestaw do destylacji zapewniający całkowitą szczelność oraz mający możliwość regulowania dopływu pary wodnej i chłodzenia destylatu.

b)    Homogenizator lub inny wysokoobrotowy mikser.

c)    Biureta.

d)    Kolby pomiarowe pojemności 1000 ml.

e)    Kolby stożkowe z podziałką do 300 ml.

0 Lejki szklane o średnicy 90 mm.

g)    Pipety pomiarowe pojemności 25 ml.

h)    Bibuła filtracyjna o średnicy 18 mm.

2.4    Przygotowanie próbek do badań

Próbki ryb pobrać zgodnie z odpowiednimi normami dla danego produktu. W przypadku braku możliwości niezwłocznego rozpoczęcia badania należy próbkę zamknąć w szczelnym opakowaniu (np. w woreczku z tworzywa) i zamrozić w temperaturze nie wyższej niż -18*C. Przystępując do badania próbki zamrożonej w opakowaniu należy ją ostrożnie rozmrozić w strumieniu wody o temperaturze 20 ♦ 25*C w czasie 15 min. Próbki z ryb świeżych i rozmrożone (wraz z wyciekiem) należy zhomogenizować w celu uzyskania jednolitej masy. Badania należy przeprowadzić w ciągu 1 ♦ 2 h. utrzymując próbkę w temperaturze 3 ♦ 6*C.

2.5    Przygotowanie zestawu do destylacji

a)    Przed rozpoczęciem destylacji należy zestaw destylacyjny przemyć wodą i przedestylować około 200 ml wody z pojemnika reakcyjnego.

b)    Ustalić przepływ pary i prędkość destylacji na 10 ml/min.

c)    Do kolby stożkowej służącej jako odbieralnik należy odmierzyć 25 ml 3% (m/m) kwasu borowego (2.2c) i dodać 8 kropli wskaźnika Tashiro (2.2e). Odbieralnik umieścić w taki sposób, aby rurka wylotu chłodnicy znajdowała się w roztworze kwasu borowego.

2.6    Wykonanie oznaczania

2.6.1    Wykonanie ślepej próby. W celu kontroli odczynników należy przeprowadzić próbę ślepą ściśle odpowiadającą warunkom oznaczania, biorąc wodę zamiast właściwej próbki w separacji bezpośredniej, a w separacji z ekstraktu, roztwór kwasu chlorowego (2.2d).

Próba ślepa powinna dawać wynik nie większy niż 0,08 ml kwasu solnego (2.2b). Jeżeli próba ślepa jest większa niż 0,08 ml kwasu mianowanego, należy zastosować nowy zestaw odczynników.

2.6.2    Separacja lotnych zasad amonowych

a)    bezpośrednia: odważyć 10,0 g ±0.01 g próbki analitycznej przygotowanej wg 2.4 i przenieść ilościowo spłukując wodą do pojemnika reakcyjnego. Ilość dodanej wody nie powinna być większa niż ¹/₃ objętości tego pojemnika,

b)    z ekstraktu: odważyć 20.0 g ±0,01 g próbki analitycznej wg 2.4 i zhomogenizować z 80 ml kwasu nadchlorowego (2.2d) w temperaturze 5 + 10*C przez 2 min. Homogenat przesączyć, a z ekstraktu pobrać 25 ml (co odpowiada 5 g próbki analitycznej) i przenieść do pojemnika reakcyjnego, dodać wodę do ¹/₃ objętości tego pojemnika. Ekstrakt może być przechowywany w temperaturze 2 ♦ 6*0 przez 7 dni.

Do tak przygotowanej próbki (wg 2.6.2a) lub (2.6.2b) umieszczonej w pojemniku reakcyjnym dodać 3-5 kropli środka przeciwpieniącego (2.20 2 ♦ 3 g tlenku magnezu (2.2a). Destylację z parą wodną prowadzić przez 6 min. Następnie podnieść rurkę chłodnicy nad poziom cieczy i prowadzić jeszcze destylację przez około 2 min. tak aby ostatnie krople destylatu opłukały ścianki rurki.

2.6.3    Miareczkowanie. Otrzymany wg 2.5.2 destylat miareczkować kwasem solnym (2.2b) do zmiany zabarwienia z zielonego na szare.

2.7    Obliczanie wyniku oznaczania

Zawartość azotu lotnych zasad amonowych (X) w mg/100 g badanych ryb oblicza się według wzorów: a) dla separacji bezpośredniej

X =

(a -b) n -14 m

-100

(1)

w którym:

a - objętość roztworu kwasu solnego zużytego do miareczkowania próbki, ml,

Strona 2

INTEGRAM PRZEMYSŁ SPOŻYWCZY