DSCF6711

30

i zmierzyć absorbancję. Sporządzić krzywą wzorcową do oznaczania kobaltu.

6B. Zmierzyć absorbancję roztworu otrzymanego do analizy po przeprowadzeniu reakcji z nitrozo-R-solą i po rozłożeniu kompleksów z innymi metalami. Na podstawie otrzymanej prostej wzorcowej wyliczyć zawartość kobaltu w badanej próbce.

7. SPEKTROFOTOMETRYCZNE MIARECZKOWANIE MIESZANINY MIEDZI (II) I ŻELAZA (III)

ROZTWOREM WERSENIANU SODU (EDTA)

Jony miedzi (II) tworzą z wersenianem sodu związek zespolony (log K= 18.8) o barwie niebieskiej, natomiast jony żelaza (III) tworzą z EDTA kompleks bezbarwny (log K = 25.1). W środowisku wodorowinianu potasu (KHC₄H₄0₆) kompleksy żelazo (lll)-winian oraz miedź (ll)-winian są mniej trwałe niż analogiczne kompleksy z wersenianem sodu. Związanie żelaza (III) w kompleks z winianem uniemożliwia jego hydrolizę i wytrącanie się osadu. W tych warunkach istnieje możliwość oznaczania miedzi (II) i żelaza (III) obok siebie metodą miareczkowania w spektrofotometrycznym za pomocą EDTA.

Odczynniki

Wzorcowy roztwór miedzi (II), c(Cu²⁺) = 5 10'² mol/l.

Wzorcowy roztwór żelaza (III) w roztworze kwasu siarkowego [c(Fe³⁺) = = 5 • 10'² mol/l, c(H⁺) * 1.8 ■ 10* mol/l].

Wersenian sodu cz.d.a., roztwór wodny, c(EDTA) = 0.1 mol/l. Wodorowinian potasu cz.d.a., roztwór wodny nasycony, pH 3.2.

4 szt. 4 szt. 1 szt.

Aparatura i sprzęt laboratoryjny Pipety wielomiarowe pojemności 5 ml z podziałką co 0.1 ml Kolby miarowe pojemności 25 ml Biureta pojemności z podziałką co 0.1 ml Spektrofotometr z przystawką do miareczkowania i kuwetami

Wykonanie ćwiczenia

Dobór analitycznej długości fali

1. a) Do kolby miarowej pojemności 25 ml przenieść 3 ml roztworu miedzi (II), 5 ml roztworu wodorowinianu potasu, 2.5 ml roztworu EDTA. Kolbę dopełnić wodą destylowaną do kreski i wymieszać.

k

b)    Do kolby miarowej pojemności 25 ml przenieść 3 ml roztworu miedzi (II) i 5 ml wodorowinianu potasu. Kolbę dopełnić wodą destylowaną do kreski i wymieszać.

c)    Do kolby miarowej pojemności 25 ml wprowadzić 3 ml roztworu żelaza (III), 5 ml wodorowinianu potasu, 2.5 ml roztworu EDTA. Kolbę dopełnić wodą destylowaną do kreski i wymieszać.

d)    Do kolby miarowej pojemności 25 ml wprowadzić 3 ml roztworu żelaza (III) i 5 ml roztworu wodorowinianu potasu. Kolbę dopełnić wodą destylowaną do kreski i wymieszać.

2.    Zbadać zależność absorbancji od długości fali w zakresie 400-800 nm dla roztworów a i b, oraz w zakresie 350-800 nm dla roztworów c i d. Pomiary wykonywać co 10 nm względem wody jako odnośnika, w kuwetach 1 cm. Za każdym razem po zmianie długości fali przyrząd wyzerować zgodnie z instrukcją obsługi, wprowadzając w bieg promieniowania światła kuwetę z wodą.

3.    Na podstawie uzyskanych wyników wykonać cztery wykresy zależności absorbancji od długości fali i wybrać analityczną długość fali do miareczkowania spektrofotometrycznego.

Oznaczanie miedzi (II) i żelaza (III) obok siebie

1.    Do kuwety pojemności 30 ml wprowadzić około 20 ml wody destylowanej. Nastawić wybraną analityczną długość fali. Kuwetę wstawić w bieg promieniowania światła. Wyzerować przyrząd na znajdującą się w kuwecie wodę.

2.    Roztwór do miareczkowania fotometrycznego przygotować w następujący sposób: w kuwecie pojemności 30 ml umieścić wirnik (mieszadełko) mieszadła magnetycznego, a następnie przenieść do niej 10 ml roztworu zawierającego miedź (II) i żelazo (III) oraz 5 ml wodorowinianu potasu. Uruchomić mieszadło magnetyczne, odczytać wielkość absorbancji.

3.    Biuretę napełnić mianowanym roztworem wersenianu sodu i umieścić w statywie w przystawce do miareczkowania. Badaną mieszaninę miedzi (II) i żelaza (III) miareczkować roztworem EDTA, porcjami po 0.2 ml. Po dodaniu każdej porcji titranta roztwór mieszać mieszadłem przez około 30 s, następnie mieszadło wyłączyć i po upływie 30 s odczytać wynik absorbancji.

4.    Wykreślić zależność absorbancji od objętości roztworu wersenianu. Wyznaczyć punkty końcowe miareczkowania żelaza (III) i miedzi (II). Wyjaśnić przebieg krzywej miareczkowania spektrofotometrycznego.