DSCF6720

48

12. POTENCJOMETRYCZNY POMIAR STĘŻENIA JONÓW CHLORKOWYCH W WODZIE WODOCIĄGOWEJ

Potencjometryczny pomiar stężenia jonów chlorkowych w wodzie wodociągowej wykonywany jest poprzez pomiar SEM ogniwa złożonego z membranowej elektrody jonoselektywnej odwracalnej wobec jonów chlorkowych (może to być na przykład membraną krystaliczna będąca mieszaniną kryształów AgCI i Ag₂S) i elektrody odniesienia. Liniowa zależność SEM od -log acr (pCI) pozwala na przeprowadzenie oznaczenia metodą krzywej wzorcowej.

Odczynniki

Roztwory wzorcowe chlorku sodu o podanych niżej stężeniach :

c(NaCI) fmol/ll	pCI
1.0000	0.204
0.1000	1.110
0.0100	2.044
0.0010	3.015
0.0001	4.000

Aparatura i sprzęt laboratoryjny

Zlewki pojemności 25 ml    6 szt. j

pH-metr typu N-517 MERA ELWRO Elektroda membranowa OPCI71120 Radelkis Elektroda kalomelowa nasycona z kluczem wypełnionym roztworem azotanu (V) potasu

Wykonanie ćwiczenia

1. Przygotowanie krzywej wzorcowej.

1.1.    Zlewkę napełnić roztworem chlorku sodu o stężeniu c(NaCI) = 0.0001 mol/l, zanurzyć w niej elektrodę membranową i połączyć z nasyconą elektrodą kalomelową przez klucz elektrolityczny wypełniony azotanem (V) potasu. Zmierzyć potencjał elektrody membranowej względem nasyconej elektrody kalomelowej. Wykonać pomiary w roztworach chlorku sodu o wyższych stężeniach.

1.2.    Sporządzić wykres zależności potencjału elektrody membranowej od aktywności jonów chlorkowych E = f(pCI).

' ‘Podane w rubryce wartości pCI to ujemne łogarytmy dziesiętne z aktywności jonów chlorkowych w roztworach chlorku sodu o podanych stężeniach molowych.

2. Zmierzyć potencjał elektrody membranowej względem nasyconej elektrody kalomelowej w ogniwie, w którym roztworem badanym jest woda z wodociągu. Z krzywej wzorcowej odczytać stężenie jonów chlorkowych w wodzie wodociągowej oraz współczynnik

nachylenia prostej do osi odciętych .

Uwaga: przy opracowywaniu wyników ćwiczenia można wykorzystać program komputerowy „Obliczenia¹’.

13. POTENCJOMETRYCZNY POMIAR STĘŻENIA JONÓW FLUORKOWYCH W WODZIE WODOCIĄGOWEJ

Jonoselektywna elektroda fluorkowa, której membrana wykonana jest z monokryształu LiF₃ należy do najbardziej selektywnych elektrod. Jedynymi jonami przeszkadzającymi w oznaczaniu fluorków są jony OH'. Elektroda umożliwia pomiar aktywności jonu fluorkowego w zakresie stężeń 10° -10^-® mol/1.

Przy oznaczaniu fluorków w wodach należy utrzymywać stałą siłę jonową i stałe pH roztworu, co można osiągnąć stosując odpowiedni bufor. W tym celu używany jest bufor nazywany w skrócie TISAB (Total łonie Strenght Adjustment Buffer). Bufor ten zawiera jednocześnie substancje maskujące kationy tworzące kompleksy z jonami fluorkowymi.

W wodzie pitnej optymalne stężenie jonu fluorkowego zawarte jest w zakresie 0.5-1.0 mg/l, a najwyższe dopuszczalne stężenie wynosi 1.5 mg/l. Zakres stężeń fluorków w ćwiczeniu dobrany jest odpowiednio do zawartości tych jonów w wodach.

Odczynniki

Roztwór buforowy - TISAB: do zlewki pojemności 11 wlać około 500 ml wody destylowanej i rozpuścić w niej kolejno 4.6 g octanu amonu, 58 g chlorku sodu i 174g cytrynianu sodu (CeHsOrNaa • 2H2O). Następnie za pomocą lodowatego kwasu octowego (cz.d.a.) doprowadzić roztwór do pH 5.9-6.0, uzupełnić wodą destylowaną do objętości 1 I i wymieszać.

Podstawowy wzorcowy roztwór fluorku sodu: w kolbie miarowej pojemności 50 ml rozpuścić w wodzie destylowanej 0.1105 g fluorku sodu, wysuszonego uprzednio w temp. 105°C, dopełnić wodą destylowaną do kreski i wymieszać. 1 ml tak przygotowanego