DSCF6743

94

zakończone, gdy wskazówka miernika osiągnie wartość ,0“ (w obwodzie wskaźnikowym płynie wtedy prąd 0.1 mA i zgaśnie lampka READY.

4.    Odczytać na skali integratora masę arsenu. Wyłączy mieszadło. Wyzerować integrator przez wciśnięcie przycisku RESET.

5.    Do roztworu znajdującego się w części anodowej naczynka dodać następną próbkę 1 ml roztworu arsenianu (III) i powtórzyć miareczkowanie (nie zmieniać szybkości mieszania). Wykonać 10 oznaczeń.

6.    Do przestrzeni anodowej wprowadzić 1 ml roztworu skrobi. Odłączyć elektrody wskaźnikowe i przeprowadzić (jeden raz) miareczkowanie 1.00 ml roztworu arsenianu (III) sodu. W momencie pojawienia się niebieskiego zabarwienia roztworu wyłączyć przepływ prądu w obwodzie wytwarzającym przez naciśnięcie przycisku STOP.

7.    Przełączniki zakresu pracy SELECTOR przestawić odpowiednio w położenia ZERO lub STANDBY. Wyłączyć zasilanie wyłącznikami sieciowymi.

Opracowanie wyników

9.    Spośród otrzymanych wyników oznaczeń odrzucić wyniki wątpliwe. Wyliczyć średnią masę arsenu, odchylenie standardowe (s), względne odchylenie standardowe (s_r) oraz przedział ufności średnią arytmetycznej dla prawdopodobieństwa 0.95 (a = 0.05). Wykorzystać program komputerowy „Obliczenia" podprogram - „Statystyczna ocena wyników”. Wydrukować otrzymane wyniki.

10.    Wyciągnąć wnioski z zastosowania do określania punktu końcowego miareczkowania wskaźnika amperometrycznego i wizualnego. Wyjaśnić rolę wodorowęglanu sodu.

Literatura

K. Eckschlager, Błędy w analizie chemicznej, Warszawa 1974.

34. KULOMETRYCZNE MIARECZKOWANIE 1-METYLO-2-IMIDAZOLOTIOLU W PREPARACIE FARMACEUTYCZNYM

1 -mety lo-2-imid azolotiol:

11111

U

jest składnikiem leku Metizol stosowanego w nadczynności tarczycy. Jego reakcję z jodem w środowisku zasadowym przedstawia następujące równanie:

RS' + 2I₂ + 40H' '^==a; RS0₂' + 4I'+ 2H₂0

Reakcja ta przebiega z dużą szybkością nawet przy bardzo małym stężeniu jodu, co pozwala na jej wykorzystanie w metodzie miareczkowania kulometrycznego.

Ze względu na zachodzącą powolną reakcję otrzymanego produktu z jodem:

RS0₂' + 2I₂ + 60H' RO' + 4I' + S0₄²' +3H₂0

konieczne jest każdorazowo usuwanie roztworu z naczynka kulometrycznego po przeprowadzeniu kolejnych miareczkowań.

W trakcie oznaczenia stosujemy amperometryczną detekcję punktu końcowego z dwiema elektrodami wskaźnikowymi.

Odczynniki

Roztwór reakcyjny zawierający: jodek potasu cz.d.a., roztwór o stężeniu c(KI) = 0.5 mol/l, wodorotlenek sodu cz.d.a., roztwór o stężeniu c(NaOH) = 0.1 mol/l, Roztwór analizowany.

Preparat farmaceutyczny „Metizol’ (Polfa, Rzeszów).

Aparatura i sprzęt laboratoryjny Kolba miarowa pojemności 100 ml    1 szt.

Zlewka pojemności 50 ml    1 szt-