DSCF6745

98

będzie trwało do momentu, aż przez obwód przepłynie ładunek zadeklarowany w parametrze "Maksymalna liczba kulombów".

4.    Ustalić następujące parametry detekcji punktu równoważnikowego:

Napięcie przykładane do elektrod wskaźnikowych    150 mV

Liczba odczytów w jednym pakiecie    20

5.    Ustalić następujące parametry generacji odczynnfc miareczkującego:

Natężenie prądu elektrolizy    5.0 mA

Maksymalna liczba kulombów    1.50 C

Doza odczynnika miareczkującego    5.00 mC

Równoważnik elektrochemiczny    3.818 mg/C

Objętość próbki    0.1 ml

Nazwa odczynnika miareczkującego    brom

Opis próbki    Fe (li)

6.    Wcisnąć klawisz "n" co spowoduje automatyczne rozpoczęcie wykonanie pomiarów.

7.    Zanim aparat wykona same miareczkowanie stabilizuje on natężenie prądu przepływającego przez elektrody wskaźnikowe. Dalsze przejście do pomiarów następuje po wciśnięciu klawisza Y w momencie kiedy natężenia prądu nie będzie się zmieniać w czasie.

8.    Przeprowadzić obliczenia (zapisując uprzednio wyniki na dysk komputera) na komputerze zgodnie z podanymi na monitorze komputera czynnościami.

9.    Wydrukować krzywą biamperometryczną włączając drukarkę i naciskając klawisz "PrtScr".

10.    Obliczyć dokładne stężenie roztworu heksacyjanożela-zianu (II) potasu.

11.    Objaśnić przebieg krzywej miareczkowania biampero-metrycznego. Zaproponować przebieg krzywej biamperometryczną miareczkowania tiosiarczanu jodem.

METODY CHROMATOGRAFICZNE

Chromatografia jest metodą rozdziału mieszanin substancji różniących się współczynnikiem podziału między dwie nie mieszające się fazy, ruchomą i nieruchomą. Obecnie jest ona najbardziej rozpowszechnioną metodą analityczną gdyż umożliwia oznaczanie mieszanin substancji na bardzo niskim poziomie stężeń w próbkach zawierających złożoną matrycę.

W chromatografii cieczowej rozdział następuje pomiędzy fazę stacjonarną (ciecz lub ciało stałe) i fazę ruchomą (ciecz lub gaz). Cząsteczki składników dzielą się między obie fazy w różnych stosunkach, charakterystycznych dla tych składników, co obrazuje stała podziału (K):

C_s-stężenie składnika w fazie stacjonarnej,

Cl stężenie składnika w fazie ruchomej.

Podział metod chromatograficznych jest przedstawiona I w poniższej tabeli:

gazowa	adsorpcyjna	kolumnowa	na kolumnach pakowanych
	podziałowa		capilarnych
cieczowa	adsorpcyjna	kolumnowa	klasyczna
			wysokosprawna
		cienko- warstwowa	planarna
			ciśnieniowa
			wysokosprawna
	jonowymienna	kolumnowa	klasyczna
	żelowa
	podziałowa		wysokosprawna
		cienko warstwowa
			ciśnieniowa
			planarna
		bibułowa	planarna
fluidalna	adsorpcyjna	kolumnowa	na kolumnach pakowanych
	podziałowa		kapilarna

Stosowane fazy ruchome w chromatografii cieczowej to rozpuszczalniki o odpowiedniej czystości lub ich dwu- lub trójskładnikowe mieszaniny. Zaobserwowano duży wpływ składu fazy