DSCF6766

140

3.    Pokrętłem „PURGE* 19 nastawić szybkość odtleniania, przy czym ,8’ jest szybkością największą.

4.    Pokrętłami „STIRRING” 20, „STIRRER CONTROL’ 21 ustawić szybkość obrotów mieszadła dla etapu elektrolizy zatężającej. Z reguły pracuje się wykorzystując prędkość maksymalną.

5.    Wcisnąć klawisz .AUT* 22.

6.    Wcisnąć klawisz „HMDE* 23.

Wykonanie pomiaru:

1.    Badaną próbkę przenieść do naczynka polarograficznego, umieścić je na podstawce statycznej kroplowej elektrody rtęciowej i zanurzyć w nim trzy elektrody (wisząca kroplowa elektroda rtęciowa -katoda, elektroda platynowa - anoda, elektroda kalomelowa - elektroda odniesienia) oraz mieszadło.

2.    Próbkę odtlenić wciskając przycisk „PURGE" 24.

3.    Pisak na rejestratorze ustawić (pokrętłami na obudowie) w prawym, górnym rogu.

4.    Po odtlenieniu (około 5 min.) wycisnąć przycisk „PURGE” 24. Na polarografie przełącznik „CELL SELECTOR’ 25 ustawić w pozycji „EXTER" i wcisnąć przycisk „START 26. Następuje strącenie kropli, zatężanie na nowej, wiszącej kropli w wyznaczonym uprzednio czasie, rejestracja krzywej woltamperometrycznej po ustalonym czasie odczekania na uspokojenie się roztworu.

5.    Po zdjęciu polarogramu przełącznik „PROGRAM" 3 ustawić w pozycji „0". Następuje automatyczne podniesienie pisaka.

6.    Przełącznik „CELL SELECTOR” 25 ustawić w pozycji „OFP.

11. ELEKTROCHEMICZNY MIERNIK UNIWERSALNY EMU (fot. 13)

1. Uruchomienie EMU:

1.1..Włączyć komputer i miernik EMU.

1.2.    Uruchomić program „Emu” znajdujący się w katalogu o tej samej nazwie.

1.3.    Na ekranie monitora pojawia się plansza z opcjami programu, wybrać pozyqę: „wykonanie pomiarów”.

1.4.    Na ekranie pojawia się następna plansza, zawierająca rodzaje możliwych pomiarów. Wybrać opcję: „miareczkowanie kulometryczne”, „polarografia stałoprądowa” lub „polarografia różnicowa impulsowa”.

Fot. 13. Elektrochemiczny miernik uniwersalny EMU

2.    Zainstalować elektrody zgodnie ze schematem na monitorze komputera.

3.    Zmodyfikować warunki pomiarowe zgodnie z instrukcją ćwiczenia.

* U waga: wciśnięcie klawisza „n" powoduje automatyczne rozpoczęcie wykonania pomiarów.